仪器分析试卷及答案(全)要点

一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是()(1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）()(1)abc(2)cba(3)bac(4)cab3.可见光的能量应()(1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV(3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的()(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度()(1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点()(1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率()(1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？()9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是()(1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310.某化合物的相对分子质量Mr=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为()(1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于()(1)分子的振动(2)分子的转动(3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁12.磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的()(1)空间感应磁场(2)成键电子的传递(3)自旋偶合(4)氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量()(1)变大(2)变小(3)逐渐变小(4)不变化14.某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:()(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为()(1)1个单峰(2)3个单峰(3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰二、填空题1.核磁共振的化学位移是由于_______________________________________而造成的，化学位移值是以_________________________________为相对标准制定出来的。2.带光谱是由______________________产生的,线光谱是由________________产生的。3.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度______________________原因是__________________________4.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中,它的发色团是_____________________________,在分子中预计发生的跃迁类型为_________________________________________。5.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______________有困难,所以用测量_________________来代替.6.高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物______________________________。7.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_______________________。11.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向________________方向位移.8.苯上6个质子是_________等价的，同时也是__________等价的。9.核磁共振波谱中,乙烯与乙炔,质子信号出现在低场是10.CO2经过质谱离子源后形成的带电粒子有CO2+CO+、C+、CO22+等，它们经加速后进入磁偏转质量分析器，它们的运动轨迹的曲率半径由小到大的次序为_____________________。11.在核磁共振波谱法中,记录纸上横坐标自左向右对应于扫描磁场由_____变_____,故称横坐标左端为________场,右端为________场。三、计算题1.计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。2.将含有色组分X的500mg试样溶解并稀释至500mL。取此溶液的一部分在1.00cm的吸收池中,于400nm处测得吸光度为0.900。将10.0mg纯X溶于1L相同的溶剂中,按同样的操作在0.100cm的吸收池中测得吸光度是0.300,试求原试样中X的质量分数。四、综合题1．试分析13C-NMR与1H-NMR图谱的差别及其原因。2.欲检测小白鼠血液中有毒金属元素Cd的含量，请：（1）写出你认为最佳的仪器分析方法；（2）扼要说明所提方法的原理及样品预处理的大致过程。4.已知一化合物的IR、UV、NMR、MS四谱的数据如下，试推断其结构。图中的主要数据必须用到，阐述条理题库题组卷答案：一、选择题(共15题22分)1.(4)2.(4)3.(4)4.(2)5.(1)6.(2)7.(3)8.(4)9.(3)10.(4)11.(3)12.(1)13.(1)14.(4)15.(4)二、填空题1.核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）(=0)。2.分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁。3.1.增加(或提高,或增大)2.荧光强度与入射光强度呈正比4.－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜→*n→*n→*→*5.1.积分吸收2.峰值吸收系数6.精确的相对分子质量、分子式、化合物的大致类型7谱线波长标尺来判断待测元素的分析线8.低波数9.化学；磁。10.乙烯11.因为：CO2+、CO+、C+、CO22+m/z44281222次序为：C+、CO22+、CO+、CO2+12.弱、强、低、高。三、计算题1.[答]根据WoodWard─Fieser规则计算母体基214nm环外双键×525烷基取代×735延长一个共轭双键30_______________________304nm2.[答]cs＝（10.0／1）×10-3＝1.00×10-2ｇ／Ｌ0.900＝a×1.00×cx0.300＝a×0.100×1.00×10-2解之:cx＝3.00×10-3ｇ／Ｌ＝3.00×10-3ｍｇ／ｍＬ已知试样的c＝500／500＝1.00ｍｇ／ｍＬ所以（cx／c）＝（3.00×10-3／1.00）＝3.0×10-34．平分标准：（1）M/M+1/M+2=100：7.7：046（2）化学式C7H14O及不饱和度U=1（3）IR谱分析（4）质谱碎片（5）NMR谱分析（6）UV吸收分析（7）结构式(一）单选题1使用721型分光光度计时仪器在100％处经常漂移的原因是（）。A保险丝断了B电流表动线圈不通电C稳压电源输出导线断了D电源不稳定2可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。A400-760nmB200-400nmC200-760nmD200-1000nm3某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为（）。A0.188/1.125B0.108/1.105C0.088/1.025D0.180/1.1204在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。A白光B单色光C可见光D复合光5入射光波长选择的原则是（）。A吸收最大B干扰最小C吸收最大干扰最小D吸光系数最大6如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确测量时，可采用（）。A相对保留值进行定性B加入已知物以增加峰高的方法定性C利用文献保留值定性D利用检测器定性7洗涤被染色的吸收池，比色管，吸量管等一般使用（）。A肥皂B铬酸洗液C盐酸-乙醇洗液D合成洗涤剂8下列分子中能产生紫外吸收的是（）。ANaOBC2H2CCH4DK2O9在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围（）。A0～0.2B0.1～∞C1～2D0.2～0.810紫外—可见光分光光度计结构组成为（）。A光源-----吸收池------单色器------检测器-----信号显示系统B光源-----单色器------吸收池------检测器-----信号显示系统C单色器-----吸收池------光源------检测器-----信号显示系统D光源-----吸收池------单色器------检测器11紫外可见分光光度计中的成套吸收池其透光率之差应为（）。A＜0.5%B＜0.1%C0.1%-0.2%D＜5%12检查气瓶是否漏气，可采用（）的方法。A用手试B用鼻子闻C用肥皂水涂抹D听是否有漏气声音13原子吸收分光光度计的核心部分是()。A光源B原子化器C分光系统D检测系统14氧气通常灌装在（）颜色的钢瓶中A白色B黑色C深绿色D天蓝色15用原子吸收光谱法测定钙时，加入EDTA是为了消除()干扰。A硫酸B钠C磷酸D镁16原子吸收光谱是（）。A带状光谱B线状光谱C宽带光谱D分子光谱17欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱，应选用的光源为（）。A钨灯B能斯特灯C空心阴极灯D氘灯18原子吸收光度法的背景干扰，主要表现为（）形式。A火焰中被测元素发射的谱线B火焰中干扰元素发射的谱线C光源产生的非共振线D火焰中产生的分子吸收19仪器分析中标准储备溶液的浓度应不小于（）。A1μg/mLB1mg/mLC1g/mLD1mg/L20使原子吸收谱线变宽的因素较多，其中（）是最主要的。A压力变宽B温度变宽C多普勒变宽D光谱变宽21原子吸收光谱定量分析中，适合于高含量组分的分析的方法是（）。A工作曲线法B标准加入法C稀释法D内标法22在原子吸收分光光度计中，若灯不发光可（）。A将正负极反接半小时以上B用较高电压（600V以上）起辉C串接2～10千欧电阻D在50mA下放电23原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述（）的方法消除。A扣除背景B加释放剂C配制与待测试样组成相似的溶液D加保护剂24装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调节到较小压力的是（）。A减压阀B稳压阀C针形阀D稳流阀25选择不同的火焰类型主要是根据（）。A分析线波长B灯电流大小C狭缝宽度D待测元素性质26原子吸收仪器中溶液提升喷口与撞击球距离太近，会造成下面（）。A仪器吸收值偏大B火焰中原子去密度增大，吸收值很高C雾化效果不好、噪声太大且吸收不稳定D溶液用量减少27空心阴极灯的操作参数是（）。A阴极材料的纯度B阳极材料的纯度C正负电极之间的电压D灯电流28由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为()。A自然变度B赫鲁兹马克变宽C劳伦茨变宽D多普勒变宽29原子吸收分析中光源的作用是（）。A提供试样蒸发和激发所需要的能量B产生紫外光C发射待测元素的特征谱线D产生足够浓度的散射光30在原子吸收分析中，下列（）内中火焰组成的温度最高。A空气-煤气B空气-乙炔C氧气-氢气D笑气-乙炔31原子吸收光谱产生的原因是（）。A分子中电子能级跃迁B转动能级跃迁C振动能级跃迁D原子最外层电子跃迁32调节燃烧器高度目的是为了得到（）。A吸光度最大B透光度最大C入射光强最大D火焰温度最高33火焰原子吸光光度法的测定工作原理是（）。A比尔定律B波兹曼方程式C罗马金公式D光的色散原理34使用空心阴极灯不正确的是（）。A预热时间随灯元素的不同而不同，一般20-30分钟以上B低熔点元素灯要等冷却后才能移动C长期不用，应每隔半年在工作电流下1小时点燃处理D测量过程不要打开灯室盖35钢瓶使用后，剩余的残压一般为（）。A1大气压B不小于1大气压C10大气压D不小于10大气压36下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是（）。A盐酸B硝酸C高氯酸D硫酸37原子吸收光度法中，当吸收线附近无干扰线存在时，下列说法正确的是（）。A应放宽狭缝，