成晓玲分析化学总复习题--2015

分析化学总复习题一、名词解释1.准确度在一定精密度要求下，所得分析结果与真值接近的程度。2.精密度在多次平行测定中，各次测量值彼此之间的接近程度。3.有效数字在测量中能得到的有实际意义的数字，包括所有准确数字和一位可疑数字。4.化学计量点标准溶液和被测物质恰好反应完全的那一点。5.滴定误差化学计量点与滴定终点不一致而引起的误差。6.滴定突跃和突跃范围在化学计量点前后加入少量的酸或碱使溶液的PH值发生突变的现象称为滴定突跃。突跃所在的范围称为突跃范围。7.指示剂的变色范围可见溶液的颜色是在从pH=pKHIn-1到pH=pKHIn+1的范围内变化的，这个范围称为指示剂的变色范围即变色域。8.标准溶液已知准确浓度的溶液。9.基准物质指用以直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质。10.稳定常数衡量配位反应进行的程度。11.金属指示剂能指示金属离子浓度变化的一类试剂称为金属指示剂。12.封闭现象游离的被测金属离子被配合完后，EDTA无法将M-In中的被测定M夺出，令测定反应不完全，且无法视察到终点，这种现象被称为指示剂的封闭。13.参比电极测量各种电极电势时作为参照比较的电极。14.膜电位指离子选择电极膜内外由于被测离子活度的不同而产生电位差。15.离子选择电极ISE是具有敏感膜并能产生膜电位的电极（基于离子交换或扩散的电极）。16.可逆电对在氧化还原反应的瞬间，若电对能迅速地建立起氧化还原反应平衡，其电位符合能斯特公式计算的理论电位，则为可逆电对。17.光谱和光谱法光谱：光强对波长的变化曲线，是光谱法进行定性、定量或结构分析的基础。光谱法：是基于与光作用时，物质内部量子化能级之间跃迁所产生的发射、吸收和散射等现象而建立起来的分析方法。18.原子光谱法根据作用粒子不同，光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS），原子荧光光谱法（AFS）以及X射线荧光光谱法（XFS）等。19.分子光谱法根据作用粒子不同，光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱。属于这类分析方法的有:紫外-可见分光光度法（UV-Vis），红外光谱法（IR），分子荧光光谱法（MFS）和分子磷光光谱法（MPS）等。20.吸收光谱法根据作用形式不同，光谱法可分为发射光谱法、吸收光谱法、荧光光谱法、拉曼光谱法等。各种物质由于其结构不同，对电磁波的吸收也不同，每种物质都有其特征性的吸收光谱，据此可对物质进行定量和定性分析的方法。21.发射光谱法被测物质分子的电子被光子激发后返回基态时，以发射辐射的形式释放能量，通过测量辐射光波长，强度而对被测物分析。不22.生色团指含有非键或π键电子，能吸收外来辐射印发n→π※和π→π※跃迁的结构单元（如C=C，C=N，C=O等）。23.助色团指含有非键电子对的基团。24.红移（长移）由于化合物的结构改变（如引入助色团或发生共轭作用）或改变溶剂等而引起的吸收峰向长波方向移动的现象称为红移。25.蓝移（紫移或短移）由于化合物的结构改变（如引入助色团或发生共轭作用）或改变溶剂等而引起的吸收峰向短波方向移动的现象称为蓝移。26.增色效应由于化合物的结构改变或其他原因而引起的吸收强度增强的现象称为增色效应。27.荧光分子从第一激发单重态的最低振动能级（即S1的v=0状态）返回基态并发射光子的过程称为荧光发射。28.激发光谱将测量波长固定为荧光（磷光）强度最大的谱峰的波长，然后改变激发波长并记录相应的荧光（磷光）强度。以激发光波长为横坐标，相应的荧光（磷光）强度为纵坐标即可获得激发光谱。29.发射光谱（称荧光光谱）将激发光波长固定在最大激发波长，然后测定不同波长的荧光强度，即可绘制出荧光光谱。30.保留时间是指被测组分从进样开始到出现最大检测信号值时所需的时间。31.调整保留时间扣除死时间后的保留时间。32.分离度R两相邻色谱峰的组分（物质对）的实际分离程度可用分离度来定量描述。33.离子交换色谱法利用离子交换剂（固相）与试剂中的离子发生交换来进行分离的方法，适用于分离所有的无机离子和许多有机物。34.分子排阻色谱法对样品分子的尺寸大小不同进行筛分的分离方法，直径大的分子首先在色谱图上出现。二、填空1.定量分析的一般步骤是①试样的采集、②试样的制备、③试样的分解、④中间处理（干扰的分离、预测定等）、⑤选择方法、⑥定量分析测定和数据记录、⑦测定结果的计算及数据评价、⑧给出合理的报告书。2.化学分析法主要用于_常量_组分的测定，组分质量分数在_1%_以上；仪器分析法通常适于_微量_组分的测定，组分质量分数在_1%_以下。3.偶然误差的正态分布曲线的两个重要参数是_μ_和_σ_，它们分别表示测量结果的_总体平均值_和_总体标准偏差_。P374.在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、偶然）误差。（1）称量过程中天平零点略有变动偶然。（2）读取滴定管读数时，最后一位数值估计不准系统。（3）分析用试剂含有微量待测组分系统。P285.在分析工作中，某分析人员多次测定结果的重复性好，则说明其分析工作的精密度好；如果测量结果的平均值与真实值接近，则表明其分析结果的准确度好。6.根据有效数字的运算规则，下列计算式的结果应该是几位有效数字：a.13.54+6.402+0.32454位；b.0.1010(25.001.72)246.471.020010004位；c.log[H+]=-5.14,求H+浓度2位。P337.将以下数修约为2位有效数字：(1)21.4565修约为____21____；(2)3.451修约为___3.5___。P348.滴定分析中，可采用的滴定方法有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。9.在分析测试中，消除干扰的主要方法有_______分离______和______掩蔽_______。10.同一缓冲系的缓冲溶液，当______两种组分浓度______相同时，缓冲比为_________的缓冲容量最大。11.EDTA与金属离子形成螯合物时，其螯合比一般为1:1。在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时溶液的pH值将升高（填写升高、降低或不变）。在用EDTA滴定金属离子的时候必须加缓冲溶液,否则金属离子置换出EDTA的H+,H+太多的话H+效应过于严重,反应的条件稳定常数太小,计算结果会有相当大相当大的误差。12.EDTA滴定中，介质pH越低，则Y(H)值越__大__，K'MY值越__小__，滴定的pM'突跃越__小__，化学计量点的pM'sp值越__小__。13.EDTA络合物的条件形成常数MYK随溶液的酸度的变化而改变。酸度越小，则MYK越大；络合物越稳定，滴定突跃越大。14.在含有酒石酸和KCN的氨性溶液中，用EDTA滴定Pb2+、Zn2+混合溶液中的Pb2+。加入酒石酸的作用是防止Pb2+生成沉淀，KCN的作用是掩蔽Zn2+。15.含有2Zn和3Al酸性混合溶液，欲在pH=5~5.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的2Zn加入一定量六亚甲基四胺的作用是控制ph；加入FNH4的作用是掩蔽3Al。16.影响氧化还原反应方向的主要因素有_离子强度_电对的电极电位_副反应_、_反应物浓度_溶液酸度催化剂_、___温度__________等。17.晶核的形成过程有__均相成核__与__异相成核__两种。当溶液的相对过饱和度较低时，主要是__均相__成核，易得到___晶形___沉淀。18.沉淀析出完全后，让初生的沉淀与母液共置一段时间，这个过程叫做陈化，其作用是使小晶体溶解，大晶体长大，使晶体趋于稳定，同时也释放出吸附或包夹在晶体中的杂质。19.配位滴定中常用的掩蔽方法：配位掩蔽法、沉淀掩蔽法和氧化还原掩蔽法。20.影响条件电位的因素：盐效应，共同离子效应，生成配合物，酸效应。21.在极谱分析中滴汞电极称______,又称______,饱和甘汞电极称为_______,又称______.22.柱温提高虽有利于提高柱效能,但严重地使柱的_分离效能_变差,致使柱的__分离速度__下降。23.影响沉淀溶解度的因素①共同离子效应、②酸效应、③配位效应、④盐效应。质量分数。五、简述题1.什么叫滴定分析？它的主要分析方法有哪些？将已知准确浓度的溶液装入有准确刻度的玻璃管中，逐滴加入被测物的溶液中，当两者反应完全时（为了观察和判断完全反应，可加入某种辅助试剂），根据加入的已知准确浓度溶液的浓度、消耗的体积和被测试液物质的量，计算被测组分的含量的分析方法称为滴定分析法。按反应原理分类：酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法。按终点的确定方式分类：直观指示剂滴定法、仪器指示终点滴定法按滴定方式分类：直接滴定法、返滴定法、间接滴定法、置换滴定法。1.表示标准溶液浓度的方法有几种？各有何优缺点？主要有物质的量浓度、滴定度,百分浓度等。滴定度一般用在基层实验室，便于直接用滴定毫升数计算样品的含量（克或百分数）。2.酸碱滴定中指示剂的选择原则是什么?①指示剂变色要明显.②滴定终点时与指示剂变色范围相一致.1.NaOH标准溶液如吸收了空气中的CO2，当以其测定某一强酸的浓度，分别用甲基橙或酚酞指示终点时，对测定结果的准确度各有何影响？3.有一碱液，可能是NaOH、Na2C03、NaHC03或它们的混合物，如何判断其组分，并测定各组分的浓度?说明理由。4.什么是金属指示剂的封闭和僵化？如何避免？游离的被测金属离子被配合完后，EDTA无法将M-In中的被测定M夺出，令测定反应不完全，且无法视察到终点，这种现象被称为指示剂的封闭。指示剂与金属离子形成的配合物应易溶于水，如果生成胶体溶液或沉淀，在滴定时指示剂与EDTA的置换作用将因进行缓慢而使终点拖长，这种现象称为指示剂的僵化。消除封闭现象：可加入适当的配位剂来掩蔽可能封闭指示剂的离子（但量多时要分离除去）。避免指示剂的僵化，可加入有机溶剂或将溶液加热，以增大有关物质的溶解度及加快反应速率，接近终点时要缓慢滴定，剧烈振摇。5.两种金属离子M和N共存时，什么条件下才可用控制酸度的方法进行分别滴定？当允许误差≤0.5%，△pM≈0.3时，M和N的金属配合物的稳定性常数差值Δlgk≥5时即可6.掩蔽的方法有哪些？各运用于什么场合？为防止干扰，是否在任何情况下都能使用掩蔽方法？配位掩蔽法，其适用场合为：a：干扰离子与掩蔽剂形成的配合物远比与EDTA形成的配合物稳定，且形成的配合物应为无色或浅色的，不影响终点的判断。b：掩蔽剂不与待测离子配位，即使形成配合物，其稳定性也应远小于待测离子与EDTA配合物的稳定性。沉淀滴定法，其使用场合为：a：生成的沉淀物溶解度要小，使反应完全。b：生成的沉淀物是无色或浅色致密的，最好是晶形沉淀，其吸附能力很弱。氧化还原掩蔽法，其使用场合为：干扰离子的氧化性或还原性较强，可用还原剂（如：坏血酸，羟胺，联胺，硫脲，半胱氨等）和氧化剂（如铬离子）使之变成不同价态的与EDTA配合物稳定常数较低的离子使用掩蔽方法的条件：①干扰离子存在量不能太大②待测离子配合物与干扰离子配合物的稳定常数差别不够大，即小于105或小于干扰离子配合物的稳定常数，不能利用控制酸度的办法消除干扰。7.欲测定含Pb2+、Al3+和Mg2+试液中的Pb2+含量，共存的二种离子是否有干扰？应如何测定Pb2+含量？试拟出简要方案。8.氧化还原滴定中，可用哪些方法检测终点？氧化还原指示剂为什么能指示滴定终点？仪器和指示剂：（1）氧化还原指示剂。是一类本身具有氧化还原性质的有机试剂，其氧化型与还原型具有不同的颜色。进行氧化还原滴定时，在化学计量点附近，指示剂或者由氧化型转变为还原型，或者由还原型转变为氧化型，从而引起溶液颜色突变，指示终点。（2）自身指示剂。利用滴定剂或被滴定液本身的颜色变化来指示终点。（3）专属指示剂。其本身并无氧化还原性质，但它能与滴定体系中的氧化剂或还原剂结合而显示出与其本身不同的颜色。