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材料科学与工程学院教学文件《无机材料综合实验-陶瓷部分》指导书部门:材料科学与工程学院材料科学与工程学院材料实验中心2013.9实验一原料粉碎及设备认识一实验目的1了解粉碎在无机非金属材料行业中的作用及意义;2熟悉常用的粉碎设备的结构构成、工作原理及用途;3掌握粉碎设备的操作。二实验原理块状固体物料在机械力的作用下而破碎使块度或粒度达到要求,这种操作称为原料粉碎。根据所处理物料尺寸大小的不同,分为破碎和粉磨,都统称为粉碎。粉碎操作一般用挤压、冲击、研磨、劈裂等方法,在多数情况下,粉碎力是几种力的共同作用的体现。选择粉碎方法时,应当随粉碎物料的硬度等物性而定。按照粉碎后物料块度可分为:粗碎(处理后原料粒度为《40~50mm),中碎(粉碎后原料粒度为《0.3~0.5mm),细碎(粒度《60μm》),超细粉碎(粒度可达1~5μm)。一般粗碎使用颚式破碎机,中碎使用轮辗机和雷蒙机,细碎设备使用球磨机,超细粉碎设备可用搅拌磨、气流磨、振动磨等。随着粉碎过程的进行,物料的粒度变少而单位质量的表面积增加,可改善物料的工艺(如可塑性、结合性等)和提高物理化学反应的速度,且物料的粒度愈小,不同组分的物料才能混合得均匀。另外物料经过粉碎后,可以使其中的有害杂质同有用的物料分离开来,便于将杂质除去。所以粉碎操作在无机非金属材料行业有着非常重要的意义。三实验器材YMJ-Ⅱ型快速研磨机一台QM-1SP2型行星式球磨机一台PE60×100复摆型颚式破碎机一台标准分样筛搪瓷盘铁勺干燥箱吸铁石大样品袋粘土原料四、实验内容1认识和熟悉破碎机、球磨机、振动磨、气流磨等粉碎设备;2利用颚式破碎机和行星式球磨机粉碎设备对原料进行粉碎处理。五实验步骤1检查粉碎设备工作是否正常,将粘土原料用粉碎设备粉碎;2粉碎好的原料过筛,符合细度要求的粉体放在搪瓷盘中进行干燥;3干燥好的粉体经除铁后装袋,备用;4清理仪器和环境卫生。六、数据的记录与处理利用筛余法测定和计算粉体的粒度及粒度分布,绘制粒度分布曲线。七思考题影响球磨机物料粉碎效率的因素有哪些?实验二固体粉料的细度和颗粒分布的测定一实验目的1.了解细度与颗粒分布的意义;2.了解陶瓷原料和坯釉料的颗粒分布与可塑性、干燥收缩、干燥生坯强度、孔隙度、烧戍收缩和烧结性等工艺性能的关系;3.掌握筛析法测定细度及颗粒分布的操作方法。二实验原理细度是指粉状物料分散的程度,通常是用粉体颗粒的尺寸大小来表示;颗粒分布是指粉料中各种不同粒径颗粒的相对含量。测定细度和颗粒分布的方法很多,目前已采用的有筛析法、分选法、沉降法、离心法、光透过法、显微镜法、气动法、落球汗沉法等。其中筛析法是应用最广泛的一种,也是操作最简单的方法。筛析法是选定的筛子或选定的若干筛子所组成的一套筛组,经过一定时间震动筛分后,测定物料在某一特定筛子或筛组上的筛余量的方法。三仪器设备振动筛(组筛)一组;瓷研钵及研棒;分析天平:称量200克,感量0.0001克;恒温烘箱;脸盆、烧杯、大小蒸发皿;焦磷酸钠。震动筛(组筛)示意图四实验步骤1干筛法实验步骤①将粉料试样在在110℃烘干至恒重,准确称取50克或100克,要根据所用分析筛子直径大小及筛组数目而定。②按分析要求选取清洁干燥的标准筛一块或一组。③一组师按筛孔径由大至小组装好并装上筛底,试样放在最上而的筛子上,加上筛盖,安装在震动筛分机上。④开动震动筛分机,震动10分钟,取下,称量筛底粉料重量(准确0.01克)。继续开动震筛机直至每分钟内通过最小孔径粉料不超过0.05克为止,称量各筛筛上及筛底的粉料重。2湿筛法实验步骤①称取已在110℃烘干至恒重的粉料试样50克,放在烧杯内。②加入300m1蒸馏水和1.5克焦磷酸钠,并搅拌,然后放在电炉上加热煮沸1—1.5小时,使之成为泥浆,注意加热过程中应经常加水,适当加以搅拌,并防止泥浆溅出损失(若直接用生产上用的泥浆则不需进行此项试样准备)。③将上述泥浆倒入所选定号数的筛上或套筛上,然后逐只在盛有清水的脸盆中淘洗或用水冲洗,直至水清为止,将淘洗过的浊水倒人第二块筛子,再按上法进行淘洗,如此逐只进行,最后将各号筛上的残留物用洗瓶分别洗到玻璃皿内,放入烘箱(红外线灯泡)内烘干至恒重,并称量。④若直接用泥浆进行测定,则先称50克或100克泥浆放在烘箱内(或红外线灯泡)烘干,称重,测定此泥浆含水量后,再计算称取相当于100克干粉重的泥浆,按上述步骤测定筛余率或各号筛上的筛余率。五记录与计算1.干筛法(1)记录试样名称筛号筛孔尺寸(mm)平均粒径穿过筛面颗粒的累积重量%筛上颗粒重量%备注(2)计算方法平均粒径筛余式中W1——筛余量;W0——总重量。筛余百分率需精确至小数点后一位;每个试样需平行测定二次,两次测定的相对误差,筛余量在5%以下时应不大于±15%;筛余量在5%以上时应不大于±10%。筛分析时的损失量计算应按比例分配在各号筛的筛余量上,当总损失量超过3%时应重新进行测定。2.湿筛法(1)记录(见后面)试样名称编号筛号或筛孔尺寸(mm)干粉重量测定残余物重量测定筛余百分率%备注皿号皿重(g)皿+试样重(g)皿+干样重(g)干粉重(g)泥浆重(g)残渣重(g)(2)计算方法筛余其它与干筛法分析相同。六注意事项1试样分散得好不好直接影响测定结果,因此,应使试样完全分散,不允许有凝聚、起团、结块现象。2筛分时,应将物料充分过筛,以保证结果准确。实验三粘土或坯料的可塑性测定一实验目的1了解粘土可塑性在陶瓷生产中的作用。2熟悉可塑性的几种表示方法。3掌握几种可塑性的测定原理和测定方法。二实验原理具有一定细度和分散度的粘土或配合料,加适量水调和均匀,加工练制成为含水率一定的塑性泥料,在外力作用下能塑造成任意状,在外力解除后能保持原形不变,这种性能称为可塑性。可塑性与调和水量与颗粒周围形成的水膜厚度有一定的关系。一定厚度的水化膜会使颗粒相互联系,形成连续结构,加大附着力。水膜还能降低颗粒间的内摩擦力,使质点能沿着表面相互滑动,从而产生可塑性而易于塑造各种形状.但加入水量过多则会产生流动而失去可塑性;当加入水量过少则连续水膜破裂,内摩擦力增加,质点难于滑动,甚至不能滑动而失去可塑性。干燥的粘土是没有可塑性的,砂子加水调和也是没有可塑性的,由此可见,液体和粘土矿物结构是粘土具有可塑性的必要条件,而适量的液体(水)则是另一个重要条件和充足条件。测定可塑性一般有直接法和间接法。前者是以塑性泥料在压力、张力、剪力、扭力作用下的变形程度来表示,例如可塑性指数法是测定塑性泥料对形态变化的抵抗力;可塑性指标法则是应力—应变的关系。后者是把饱水率、风干收缩率、粘度、吸湿水分与可塑性联系起来,例如饱水率,在正常工作稠度下高岭土内的含水量越高则可塑性越好;粘土圆锥体在达到破裂时的浸透时间越长则可塑性越好;粘土悬浮液从恩式粘度计中流出的速度(厘米3/秒)越小则可塑性越好;风干收缩率越大则可塑性越好;吸湿水分(%)越大则可塑性越好。由此可见,粘土或坯料的可塑性是多种性质的综合表现。要想用一个测定值把这许多性质全部表达出来,到目前为止还没有找到更完善的测定方法,只是在测定个别性能后,近似地对可塑性加以推断和定量,例如可塑性指数法和可塑性指标法只是从某一个方面说明可塑性,而实际上是有局限性的。可塑性指数值为液限与塑限之差,液限就是使泥料具有可塑性时的最高含水量;塑限则是泥料具有可塑性时的最低含水量。可塑性指标是用一定大小的泥球在受压力到出现裂纹时所产生的变形大小与变形力的乘积,用以表示粘土或坯料的可塑性。圆柱体压缩法是用一种近似恒定的速率从轴线方向压缩圆柱形试样,同时能指示各压缩阶段的压缩应力,从而求出压缩应力与压缩应变的关系。生产实践证明,粘土颗粒的分散度,非粘土矿物杂质(如石英、云母、长石等)的含量、粘土矿物的组成形式(如高岭石、微晶高岭石、水云母质粘土等)、可溶性杂质的存在等是影响天然粘土可塑性的主要因素。从影响粘土可塑性的因素可知增塑或减塑的措施是什么,从粘土的可塑性可判断同一矿区所产粘土的质量是否稳定。三仪器设备华氏平衡锥(包括流变性限度仪全套附件)捷亚禅斯基可塑性测定仪及印制泥球试样的双合模、弹九;天平,感量0.01克;调泥皿、调泥刀;小瓷皿、干燥器、烘箱(105~110℃,恒温)毛玻璃板;圆柱体压缩式塑性仪(包括印制圆柱体试样的金属模);上述测定可塑性的三种仪器的结构图或示意图如图I—1、1—2、1—3所示。四实验步骤1.可塑性指标法①将500克通过0.5mm孔径筛的粘土(也可直接取用生产上使用的坯料).加入适量水充分调和捏练使其达到具有正常工作稠度的致密泥团(这种泥团极易塑造成型而又不粘手)。将泥团铺于玻璃板上,压延成厚约30mm的泥饼,用直径45mm的铁环切取5块,保存于恒温器中备用。②将泥块用手搓成圆球,球面要求光滑无裂纹,球的直径45±lmm,为了使手掌不致在搓泥时消耗泥料水分和沾污泥球表面,搓泥球前先用湿毛巾擦手或戴上薄膜塑料手套。最好用双合金属模印制泥球,达样单重和尺寸一致。③按先后顺序把圆球放在压球式塑性仪座板的中心,右手旋开框架上指紧螺钉,让中心轴慢慢放下,至下压板刚接触泥球为止,从中心轴标尺上读取泥球直径数。④把盛砂杯放在中心轴压板上,用左手握住压杆,右手旋开制动螺丝,让中心轴慢慢下降,直至不再下降为止。⑤打开盛铅丸漏斗开关(滑板架),让铅丸匀速落人盛铅丸容器中,逐渐加压到泥球,这时要注意观察泥球的变形情况,可以从正面和镜中观察。随着铅丸重量的不断增加,泥球逐渐变形至一定程度后将出现裂纹,当一发现裂纹时,立即按动按钮开关,利用电磁铁迅速关闭盛铅丸料斗开关,锁紧指紧螺钉,读取泥球的高度数值,称取铅丸重量(加上压秆、盛铅丸容器等重量为800克)⑥将试样取下置于预先称量恒重并编好号的称量瓶中,迅速称重,然后放人烘箱中,在105℃~110℃下烘干至恒重,在干燥器中冷却后称重。2.可塑性指数法①将200克通过0.5mm孔径筛的天然粘土(也可直接取用生产用坯料),在调泥皿内逐渐加水调成较正常工作稠度稀一些的均匀泥料,不同粘土加水量一般在30~70%,陈腐24小时备用,若直接取自真空练泥机的坯料,可不陈腐。②试验前,将制备好的泥料再仔细拌匀,用刮刀分层将其装入试样杯中,每装一层轻轻敲击一次,以除去泥料中气泡,最后用刮刀刮去多余的泥料,使泥料与试样杯平,置于试样杯底座上。③取出华氏平衡锥,用布擦净锥尖,并涂以少量凡土林,借电磁铁装置将平衡锥吸住,使锥尖刚与泥料面接触,切断电磁装置电源,平衡锥垂直下沉,也可用手拿住平衡锥手柄轻轻地放在泥料面上,让其自由下沉(用手防止歪斜),待15秒后读数。每个试样应检验5次(其中一次在中心,其余四次在离试样中心不小于5mm的四周),每次检验落入的深度应一致。④若锥体下沉的深度均为I0mm时,即表示达到了液限,则可测定其含水率。若下沉的深度小于l0mm则表示含水率低于液限,应将试样取出置于调泥皿中,加入少量水重新拌和(或用湿布捏练),重新进行实验。若下沉大于10mm,则将试样取出置于调泥皿中,用刮刀多加搅拌(或用干布捏练),待水分合适后再进行测定。⑤取测定水分的试样前,先刮去表面一层(约2~3mm),再用刮刀挖取15克左右的试样,置于预先称量恒重并编好号的称量瓶中,称重后于105℃~110℃下烘至恒重,在干燥器中冷却至室温称重(准确至0.01克),每个试样应平行测定五个。上述步骤是液限测定法,塑限测定法步骤如下:①称100克通过0.5mm孔径筛的粘土或生产用坯泥,加入略低于正常工作稠度的水量拌和均匀,陈腐24小时备用,或直接取用经真空练泥机的坯泥和塑性指标法测定剩余的软泥,取小块泥料在毛玻璃板上,用手掌轻轻地滚搓成直径3mm的泥条,若泥条没有断裂现象,可用手将泥条搓成一团反复揉捏,以减少含水量,然后再以上法滚揉,直至泥条搓成直径为3mm左右而自然断裂成长度为10mm左右时则表示达到塑限水分。②迅速将5~10克揉断泥条装入预先称量恒重的称量瓶中,放入烘箱内于105℃~110℃下烘干至恒重,冷却至空温后再称重(精确至0.01克)。③为了检查滚搓直径3mm断裂成长度为10mm左右
本文标题:无机材料综合(陶瓷部分)实验指导书2013
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