无水乙醇的制备

有机化学实验报告实验名称：无水乙醇的制备学院：专业：班级：班姓名：学号指导教师：日期：年月日一、实验目的1、了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法；2、熟练掌握回流，蒸馏装置的安装和使用方法。二、实验原理普通的工业酒精是含乙醇95.6%和含水4.4%的恒沸混合物，其沸点为78.15℃。用蒸馏的方法不能将乙醇里的水进一步除去，要制得无水乙醇，在实验室中加入生石灰回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。CaO+H2O====Ca(OH)2蒸馏原理：利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化,易挥发的组分在蒸汽中增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓。这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。三、仪器及药品仪器：100mL圆底烧瓶，直型冷凝管，球型冷凝管，干燥管，锥形瓶，电炉，石棉网，接引管，铁架台，十字架，试管夹，温度计，蒸馏支管，量筒；药品：工业酒精，生石灰，氢氧化钠，氯化钙。四、实验步骤1、回流加热除水在100mL的圆底烧瓶中加入40mL的工业酒精，慢慢加入16g颗粒状的生石灰和几片氢氧化钠，接上球型冷凝管，通水冷凝，加热回流1小时。2、蒸馏回流完成后改为蒸馏装置，接上蒸馏支管，直型冷凝管，以锥形瓶为接收器，在接引管的支口上接盛有氯化钙的干燥管。观察温度计，在适合温度时接收馏分。五、实验装置（实际操作中不采取水浴加热而是直接加热；以锥形瓶为接引器而非圆底烧瓶。）六、注意事项1、仪器应事先干燥；2、接引管支口上接干燥管，以防止空气中的水分影响产品品质；3、务必使用颗粒状的生石灰，加入粉末状的生石灰会引起暴沸（实际操作中因为没有颗粒状的生石灰只能加入粉末状的生石灰，但是可以加入少量沸石防止暴沸）；4、在生石灰中加入少量的氢氧化钠可以在回流中使工业酒精中含有的少量甲醇极化转化成酸盐，提高产品的纯度；5、实验完毕后要及时清洗仪器。七、实验现象及数据用量筒量取工业乙醇（浅黄色液体）40mL；用电子天平秤取生石灰（灰白色粉末）16g；在圆底烧瓶中混合，形成灰白色的浊液；19:20开始加热回流；加热2分钟后开始沸腾；20:20停止加热回流，改为蒸馏装置；第一滴馏分（无色透明）在温度计指示为75℃时出现；温度计稳定在75.8℃，以2秒钟1滴的速率收集馏分；20:50圆底烧瓶内基本蒸干，停止加热，用余温继续蒸馏，直至最后一滴馏分被接收；加入无水硫酸铜检验产品，，无水硫酸铜不变色，合格；测量所制备的无水乙醇（无色透明）为37.5mL；八、交流讨论由于没有加入沸石防暴沸，导致回流期间暴沸，液滴飞溅，粘在圆底烧瓶内部；回流时没有在球型冷凝管上端接干燥管，可能会有产品损失；蒸馏结束时圆底烧瓶内生石灰均为粉末状，显然停止加热太迟，对仪器有损伤。