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食品理化检验食品理化检验：是卫生检验专业中的一门重要专业课程，是以分析化学，营养与食品卫生学，食品化学为基础，采用现代分离、分析技术，研究食品营养成分和与食品安全有关成分的理化检验原理和方法的一门学科，也是一门多学科交叉、应用性很强的学科。浸泡试验（soaktest）：是模拟所接触食品的性质，选择适当的溶剂，在一定的温度和时间内，对食品容器、食具和包装材料（或其原料）进行浸泡，然后对浸泡液中有害物质进行分析.食品中的营养成分：是指食品中对人体具有营养学意义的成分。蛋白质，脂肪，碳水化合物，维生素，矿物质和水营养：指人体从外界摄取食物满足自身生理需要的过程。营养素：指食品中对人体具有营养学意义的成分，脂肪，蛋白质，碳水化合物是三大供能营养素。维生素：是维持机体生命活动过程所必须的一类低分子有机化合物，可分为脂溶性和水溶性两类。维生素C：是一种较强的还原剂，水溶液呈酸性。在酸性条件下，维C较稳定，对氧敏感，氧化后的产物称为脱氢型抗坏血酸，仍然具有生理活性。灰分：食品经灼烧后所残留的无机物质，是标示食品中无机成分总量的一项指标。食品添加剂；是指为改善食品品质、延长食品保存期，以及满足食品加工工艺需要而加入食品中的化学合成或天然物质。（按来源分为天然食品添加剂和人工食品添加剂）甜味剂；是以增加食品甜味为目的的食品添加剂。（按来源；人工和天然甜味剂。按营养价值；营养和非营养型。按结构；糖类和非糖类甜味剂）防腐剂；是用于防止食品因微生物引起的变质，利于食品保存，延长食品保质期而使用的食品添加剂。（按组成和来源分为；有机、无机、生物防腐剂及其他）食品抗氧化剂；是能防止或延缓食品成分氧化变质，延长食品储藏期的一类添加剂。食品漂白剂；是指可破坏或抑制食品的发色因素，使色素退色或使食品免于褐变的一类物质。食品着色剂；是以为食品着色和改善食品的色泽为目的的食品添加剂，又称食用色素。兽药：是用于预防，治疗和诊断动物疾病或者有目的的调节动物生理机能并规定作用，用法，用量的物质霉菌：是菌丝体比较发达而又没有较大子实体的一部分真菌的通称。霉菌毒素：是霉菌在其所污染的食品中产生的有毒代谢产物。霉菌污染度：单位重量或容积的食品污染霉菌的量，一般cfu/g计。（cfu菌落计数单位）油脂酸败：油脂由于含有杂质或在不适宜条件下久藏二发生的一系列化学变化和感光性状恶化1.食品理化检验的主要任务是对食品中的营养成分和有毒有害的化学物质进行定性和定量检验。内容：食品的感官检查b.食品营养成分的检验c.保健食品的检验d.食品添加剂的检验e.食品中有毒有害成分的检验f.食品容器和包装材料的检验g.化学性食物中毒的快速鉴定h.转基因食品的检验常用的方法：a.感官检查b.物理检查c.化学分析法d.仪器分析法e酶分析法和免疫分析法。2食品样品的特点：不均匀性和易变性。正确的采样的原则(1)所采集的样品对总体应该有充分的代表性；(2)采样过程中要设法保持原有食品的理化性质，防止待测成分的损失或污染3.食品样品的采集方法有随机采样和代表性取样两种,（1）大包装固态食品：采样件数=√总件数/2，选定的大包装的上中下三层和五点取样，采集的固体样品可以用“四分法”进行缩分。（2）小包装食品：按班号或批次随即采样同一批号250g以上≥6个，250以下不少以10个。（3）散装固态食品：上中下三层，“四分法”。（4）含毒食物和掺伪食品：典型性，采含毒物或掺伪最多部位。一般食品样品采集1.5kg，将采集的样品分成三分，分供检验，复查和备查或仲裁用3.样品的保存原则：稳定待测成分---防止污染---防止腐败变质---稳定水分。应做到净，密，冷，快。对于检验后的样品，一般应保存一个月，以备需要时复检4.食品样品制备的一般步骤：去除非食用部分；除去机械杂质；均匀化处理。5.食物样品的前处理：指食物样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测组分，使样品能满足分析方法要求的操作过程。分为无机化处理和干扰成分的去除。无机化处理：通常指采用高温或高温下加强氧化条件，是食品样品中的有机物分解并呈气态逸出，而待测成分则被保留下来用于分析的一种样品前处理方法。主要用于无机元素的测定1．A.湿消化法，特点1）分解有机物的速度快，所需时间短2）加热温度较干灰化法低，可以减少待测成分的挥发损失。缺点1）消化过程中，产生大量的有害气体，操作必须在通风橱中进行2）试剂用量较大，有时空白值较高3）在消化初期，消化液反应剧烈，产生大量泡沫，可能溢出消化瓶，消化过程中也可能出现碳化，这些都易造成待测物的损失B．干灰化法优点：操作简便，实际用量少，有机物破坏彻底，由于基本不加或加入很少的试剂，因而空白值很低，能同时处理多个样品，适合批量样品的前处理，干灰化法可加大称样量，在检验方法灵敏度相同的情况下，能提高检出率，灰化过程不需要一直看守，省时省事，本法适用范围广，可用于多种痕量元素的分析。缺点：灰化时间长，温度高，故易造成待测成分的挥发损失，其次是高温灼烧时，可能使坩埚材料的结构改变成微小空穴，对待测组分有吸留作用而难于溶出，致使回收率降低。干扰成分的去除：1.溶剂提取法：根据相似相溶原则。A．浸提法。B．液—液萃取法：利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的分配系数的不同，将待测物从一种溶剂转移到另一种溶剂中而与其他组分分离，是一种常用的分离方法。2.挥发法和蒸馏法（扩散法，顶空法，吹蒸法，氢化物发生法）3.色谱柱分离法（柱色谱分离法，纸色谱法，薄层色谱法）4.固相萃取法固相微萃取法超临界流体萃取法，透析法沉淀分离法6食品的作用：营养功能、感观功能和生理调节功能7.食品中水分的测定方法：直接干燥法、减压干燥法、真空干燥法、蒸馏法和卡尔费法.1）直接干燥法:原理:在常压下于95℃~105℃干燥食品样品,是其中的水分蒸发逸出,至食品样品质量达到恒重.根据样品所减少的质量,计算样品中水分的含量.说明:适宜于干燥温度下不易分解,不易被氧化的食品样品和喊较少挥发性物质的样品中水分的测定.2）减压干燥法:原理:将食品样品在压力为40~55kpa,温度为50~60℃的条件下，烘烤2~3h.根据样品所减少的质量，计算样品中水分的含量。.说明：a,在真空干燥箱中进行，由于箱体密闭，可抽气减压，气压降低，水的沸点也降低，加快了水分的蒸发，缩短了分析测定的时间。b。尽量将样品磨细，用扁形铝制或玻璃称量瓶以增加水分的蒸发面积，从而加快蒸发的速度。对于粘稠样品，可以掺入处理过的海砂。适用～一易氧化含水较多不易挥发3）蒸馏法：适应范围：易氧化，分解的物质。水分多，易挥发4）卡尔-费休法：滴定终点确定方法：a.观察溶液颜色突变的目视法。b.依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间作为滴定终点的永停终点法。8.蛋白质的测定采用：半微量凯定氮法和自动定氮分析法。粗蛋白：凯氏定氮法测得的蛋白质包括少量的非蛋白氮，如尿素氮，游离氨氮，生物碱氮，无机盐氮等，称为粗蛋白。1）凯氏定氮法：原理：食品样品于硫酸，硫酸钾，硫酸铜一起加热消化，使蛋白质分解，产生的氨于硫酸结合生成硫酸胺。然后在氢氧化钠作用下，经水蒸气蒸馏使氨游离，用过量硼酸溶液吸收后，再以盐酸或硫酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量计算出总氮量，并换算成蛋白质的含量。分析步骤：样品消化，蒸馏，滴定终点。2）自动定氮分析法：原理同凯氏。分析步骤:样品消化，样品定氮。9.氨基酸的测定：紫外—可见分光光度法，荧光分光光度法，氨基酸分析仪法（国家标准分析法），薄层色谱法，气相色谱法，高效液相色谱法。氨基酸分析仪法：原理：食物中的蛋白质经盐酸水解成游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后，与印三铜溶液产生颜色反应，再经分光光度计测定氨基酸含量。10.脂肪的生理作用：a.供给热能，脂肪是营养素中产热最高的一种。b.脂肪中的磷脂和胆固醇是人体细胞的主要成分，脑细胞和神经细胞含量最多。C.是所有细胞结构的重要组成成分。D.增加食欲，促进脂溶性维生素A.D.E.K的吸收与利用。E.调节体温和保护内脏器官，防止热能散失。F.增加饱腹感。11.粗脂肪：用有机溶剂在索氏提取器中直接提取食品中的脂肪时，因少量脂溶性成分，如脂肪酸，高级醇，固醇，蜡质，色素等与脂肪混在一起，故称粗脂肪。12脂肪测定方法：1）.索氏提取法：原理：在索氏提取器中，以有机溶剂如乙醚，石油醚等提取食物中脂肪，称残留物的质量，即可测得样品的脂肪含量。2）酸水解法:原理：食品样品经酸水解后，使其中的结合脂肪转变为游离脂肪，再用乙醚萃取，由此所测得的脂肪称为总脂肪。分析步骤：水解，萃取，称重。13.还原糖的测定：直接滴定法，高锰酸钾滴定法。1）直接滴定法：原理：将一定量的菲林试剂（碱性酒石酸铜甲液和乙液）等量混合，硫酸铜与氢氧化钠作用立即生成蓝色氢氧化铜沉淀，很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色可溶性酒石酸钾钠铜配合物。在加热条件下，以次甲基蓝做指示剂，用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液，再用已除去蛋白质的样品溶液直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，样品中还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色氧化亚铜沉淀。达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，根据样液消耗体积，计算还原糖量。2）高锰酸钾法：原理：样品经除蛋白质后，其中的还原糖将铜盐还原成氧化亚铜，加入过量的酸性硫酸铁溶液将沉淀溶解，而三价铁盐被定量还原为亚铁盐，以高锰酸钾标准溶液滴定生成饿亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量，计算氧化亚铜含量，再查糖量表得出相应的葡萄糖。果糖。乳糖。转化糖质量。14.脂溶性维生素：理化性质：溶解性，耐酸碱性，耐热性，耐氧化性。测定方法：薄层色谱法，分光光度法，气相色谱法，高效液相色谱法，GC-MS,LC-MS,其中高效液相色谱法因具有快速，高效，高灵敏度等优点，是我国卫生标准分析方法之一。15.胡萝卜素：测定方法：（在测定前，将B-胡萝卜素与色素分离）柱色谱法，薄层色谱法，高效液相色谱法，及纸色谱法，后两种是国家标准方法。维生素a原维生素C测定2.6二氯靛酚滴定法（还原型抗坏血酸含量）荧光法或笨荆分光光度法维生素E测定生育分高效液相维A高效夜和三氯化娣风光光度法16.维生素K测定：高效液相色谱法。抗出血维生素17.维生素B1测定：荧光分光光度法。硫胺素，抗神经炎素，脚气病18.维生素B2测定：原理：核黄素在440nm~500nm波长光照射下产生黄绿色荧光，在稀溶液中其荧光的强度与核黄素的浓度成正比，在525nm发射波长处测定其荧光强度;同时在样品液中加入连二亚硫酸钠，将核黄素还原成无荧光的物质，再测定溶液中荧光杂质的荧光强度，两者之差即为食品中核黄素所产生的荧光强度。。19.灰分的测定项目：总灰分（说明果胶，明胶等胶质品的胶冻性能），水溶性灰分（反映果酱，果冻等食品中果汁的含量），水不燃性灰分，酸不溶性灰分（其量的增加表示可能的污染和掺杂）。20.总灰分测定：原理:将一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物被氧化分解，以二氧化碳，氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物以硫酸盐，磷酸盐，硼酸盐，氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。21.锌测定方法：二硫腙分光光度法，原子吸收分光光度法，后者是国家食品卫生检验方法。22.铁测定：邻二氮菲分光光度法和原子吸收分光光度法。23.铜的测定：原子吸收分光光度法（国家食品卫生检验方法）。24.硒的测定：氢化物原子荧光光谱法和荧光分光光度法。25.碘的测定：人体缺碘会引起甲状腺肿和地方性克汀病，母亲缺碘时婴儿可患呆小病。测定方法：三氯甲烷萃取分光光度法（最常用），硫酸铈接触法，溴氧化碘滴定法。27食品添加剂应具备的条件；1食品添加剂应经过《食品安全性毒理学评价程序》证明在允许使用的范围和限量内，对人体无害，长期摄入后不致引起慢性中毒。2食品添加剂在进入人体后，最好能参加人体的正常代谢，或能被正常的解毒过程解毒后全部排出体外，或因不能被消化道吸收而全部排出。3加入食品添加剂后的产品质量必须符合卫生要求，各项理化指标应经卫生部门审定对可能出现有害作用的杂质应限制其最高允许量。对食品的营养成分不应有破坏作用