川产道地药材附子的品质研究1

川产道地药材附子的品质研究王诒纯【摘要】:附子为毛茛科植物乌头AconitumcarmichaeliDebx子根的加工品。具有回阳救逆、补火助阳、散寒止痛的功效,为回阳救逆第一品。附子除供药用外,还广泛用于中成药原料及滋补药膳中,同时也是出口创汇的重要中药材品种。近年来随着附子价格走高,市场上出现多种伪品;目前全国十余个省(自治区)引种栽培,不同产地附子的质量有差异;加之有些地方加工炮制不规范,一些私人作坊为获取暴利,在加工中人为减少“退水”次数,或加入过量的胆巴以达到增重的目的。本文通过对全国附子的主产区、加工炮制及商品调查,并进行了品质研究,弄清了其商品及品质现状,为药典标准的修订及中药材流通领域的质量监管提供了参考依据。主要研究内容及结果如下:1.本文对全国附子的主产区及部分中药材专业市场的附子商品进行了实地调查,结果表明:四川江油栽培附子的历史悠久,此外,四川安县、布拖,陕西汉中和云南大理等地栽培面积均较大;种植技术上,四川江油栽培附子要“修根”,而其它产区都不“修根”;采挖时间上,由于地理位置、海拔高度、气候等生态因子的差异,采挖时间不一,最晚的9月底~10月初采挖;加工方面,以四川江油为主要加工地,有取得资质的正规加工企业加工,也有不少私人作坊加工,加工规格主要有黑顺片、白附片,也可根据顾客需要进行加工;江油附子主要供部分“金方派”的医生使用和一些制药企业做原料药,尚有部分出口外销,其它产区的附子主要销国内各大药材市场。药材市场上的附片质量参差不齐,有“含胆片”出售,且多个中药材市场出现用旋花科的甘薯、大戟科的木薯、茄科的马铃薯加工仿制的伪品。2.本文首次对不同产地的附子及其当前市场上流通的多种伪品进行了生药对比鉴别研究,找出了其形态组织学方面的异同。原植物形态上,不同产地附子因栽培“修根”与否,在子根的形状、大小及多少上有区别。药材性状上,不同产地及不同商品附片的区别主要表现在片形、大小及颜色方面,以四川江油的附片片形好,片张大,形状规则,安徽毫州的附片是用盐附子经黑豆加甘草水煮而成,通体黑色,与其它产地附片区别较大;“含胆片”与“清水片”主要从质地、断面和气味上区别;几种充伪品主要从外形、颜色、质地、断面和气味等方面进行鉴别。粉末特征上主要从后生皮层细胞、石细胞、具缘纹孔导管、糊化淀粉团块等方面鉴别。3.参照《中国药典》2010年版一部附子项下薄层鉴别方法,以苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱对照品为对照进行不同产地样品和伪品的薄层对比鉴别。不同产地附子供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上均有相同颜色的斑点,其中以四川江油的样品色谱斑点最为明显,云南样品的色谱斑点较小,反应了成分量上的差异。充伪品的供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上均无斑点,可以作为鉴定其真伪的依据之一4.本文采用EDTA滴定法和银量法首次对商品附片中胆巴残留量进行分析,并按照《中国药典》2010年版一部附录方法,对各样品进行了水分、总灰分、酸不溶性灰分及双酯类生物碱的限量检查。结果表明,50批样品中,胆巴残留量为0.64%-23.45%,“含胆片”的胆巴平均残留量约是“清水片”的5倍,最高达到11倍;有19批样品的水分含量高于现行药典规定(15%),其中最高为26.77%;总灰分最高为22.59%,最低为1.50%,平均8.23%;酸不溶性灰分最高为1.69%,最低为0.01%,平均0.18%:有12批样品的双酯型生物碱含量高于现行药典规定(0.020%),其中最高为0.111%。5.建立了附子醇溶性浸出物测定方法,以85%乙醇为溶剂,采用热浸法测定。50批样品浸出物测定结果表明,在27批黑顺片最高为35.98%,最低为0.82%;23批白附片最高为26.11%,最低为0.24%。6.参照2010版《中国药典》附子项下HPLC法,测定了50批样品中单酯型生物碱的含量。结果表明,有44批样品符合现行药典规定,含量最高的为0.124%,平均为0.030%;有6批样低于现行药典标准(0.010%),其中黑顺片4批,白附片2批;最低为0.004%。7.本文采用SPSS统计软件首次对胆巴残留量与各项测定指标的相关性进行分析。结果表明,样品的含水量与胆巴残留量有显著的相关性;总灰分含量与胆巴残留量有高度显著的相关性:酸不溶性灰分含量与胆巴残留量无相关性;单酯型生物碱、双酯型生物碱含量与胆巴残留量无相关性。【关键词】:附子伪品生物碱胆巴质量评价【学位授予单位】:成都中医药大学【学位级别】:硕士【学位授予年份】:2011【分类号】:R282.5【目录】:摘要3-5ABSTRACT5-10前言10-11第一部分文献综述11-181本草考证11-122基源植物及野生近缘种12-133加工规格及研究现状13-144生药鉴别研究145化学成分及含量测定研究14-166卤水和胆巴的研究现状16-18第二部分产地及商品调查18-221产地调查18-212商品调查21-22第三部分实验研究22-411样品的收集与鉴定22-232形态组织学研究23-262.1原植物形态23-242.2药材性状24-252.3显微鉴别25-263薄层色谱鉴别26-284检查28-344.1水分测定284.2总灰分及酸不溶性灰分测定28-294.3双酯型生物碱测定29-314.4胆巴残留量的检测31-344.4.1实验材料与溶液的配制31-324.4.2钙镁离子的测定324.4.3钙离子的测定32-334.4.4氯离子的测定334.4.5计算33-345浸出物测定34-366含量测定36-397实验数据的关联分析39-41第四部分结论与讨论41-45参考文献45-48致谢48-49附图49-59