实验七差热分析

实验七：差热分析一、实验目的：（参照书）二、实验原理：（参照书）三、实验步聚：1、仪器清单：ZCR-Ⅱ差热分析实验装置1套电脑1台高纯氧化铝小坩埚2只试样匙Ф31个（公用）钟表镊子135mm1个（公用）研钵1只（公用）电光分析天平1架（公用）超级恒温水浴2台（合用）32OAl(分析纯)OH5CuSO24(分析纯)2、实验步骤：1、连接电源，打开超级恒温水浴(通冷却水)、打开ZCR-Ⅱ差热分析实验仪器的电源开关和仪器背后控制/电脑控制开关（选择电脑控制）、开启电脑。2、双手小心轻轻向上托起起加热炉至最高点后，将炉体逆时针方向推移到底（旋转炉体90º）。3、干净的高纯氧化铝小坩埚盛取研碎后的OH5CuSO24（天平称取约10mg），用镊子小心放到样品托盘左侧，右侧放盛32OAl（约10mg）的高纯氧化铝小坩埚（参比）（可以利用前次实验时使用的32OAl），然后反序操作放下炉体。（特别注意：炉体的升降虽有定位保护装置，但在炉体放下时务必转回原处，将定位杆插入定位孔后再缓慢向下放入。因高钢玉管是坩埚托盘支撑杆又是差热分析炉两只热电偶的套管，即细又脆，制作难度大，故价格昂贵，损坏无法修复。所以托起、放药品、放下炉体时要特别小心，轻拿轻放，以免碰断。）4、打开“热分析实验系统”软件，点击“通信”→“通讯口”中选择COM3。5、在“实验类型”中选择“差热分析法DTA”6、在“画图设置”→“DTA量程”中设置：DTA量程值100µV7、在“画图设置”→“设置坐标系”中设置：纵坐标400（T/℃），横坐标60（t/min）。8、在“仪器设置”→“控温参数设置”中设置：定时0（s），升温速率5（℃/min），目标温度300（℃），控温传感器选择TO（无套管时选择）。9、点击“仪器设置”→“开始控温”命令，软件开始采集数据并绘制DTA图形。10、60分钟后点击“仪器设置”→“停止控温”命令，数据采集结束，存盘（在F盘的差热分析目录中，命名如20150506名字-1）。11、数据分析：①点击“数据处理”→“多段基线校正”命令，对DTA曲线进行基线校正。②点击“数据处理”→“外推始点”命令，求DTA曲线的转折点温度（Teo）和峰值（Top），选择峰起始位按鼠标左键，选择峰结束位再按鼠标左键。重复上述操作，标出各峰数据。③点击“数据处理”→“DTA面积”命令，求DTA峰面积（S），选择峰起始位按鼠标左键，选择峰结束位再按鼠标左键。重复上述操作，标出各峰数据。④存盘（在F盘的差热分析目录中，命名如20150506名字-2），打印。12、炉体降温：当炉体停止控温后，将炉体抬起，让炉体自然降温到200℃以下时（软件中“DTA实时数据”提示中的T0指示温度），将炉体上的防护罩上盖和炉膛用钳子拿下，将降温风扇与差热仪连接，打开风扇开关（注意：必须降温到200℃以下才可放风扇，且让风从上往下吹）。13、当炉温冷却到接近室温后（T0指示温度）按上述步骤1-9操作，测定升温速率为20（℃/min）的数据，20分钟以后进行步骤10-11操作。14、实验结束按操作规程关闭仪器。3、数据处理：1、指明样品脱水过程出现热效应的次数，各峰的外推起始温度Teo和峰顶温度Top。粗略估算各个峰的面积S。2、比较升温速率控制在5（℃/min）和20（℃/min）的差热曲线图，从峰的重叠情况和Te、Top、S等的数值讨论升温速率对差热分析曲线的影响。4、注意事项：1、仪器开启前要先通冷却水。2、升降高温炉、装入小坩埚时小心操作，不要碰断热电偶。3、试样需研磨使其粒度与参比物相仿（200目），并使两者在坩埚内填装的紧密度基本一样。四、思考题（参照书）