实验六粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的精制及检识

实验六粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的精制及检识（2）【实验目的】1、能够进行粉防己碱和防己诺林碱的分离和精制。2、学会用化学法检识生物碱。【实验原理】本实验是根据粉防己生物碱可溶于一般有机溶剂的性质，先用乙醇提取得总碱，再利用粉防己碱、防己诺林碱及轮环藤酚碱的溶解性和极性差异进行分离。将总生物碱溶于稀酸水，碱化后用苯萃取出粉防己碱，再用三氯甲烷萃取防己诺林碱，轮环藤酚碱为水溶性生物碱，仍留在碱水层；或者将稀酸水碱化后用三氯甲烷萃取出粉防己碱和防己诺林碱。【实验材料】设备:分液漏斗、长滴管、烧杯、25ml小锥形瓶、试管、药品:粉防己粗提物、1%氢氧化钠溶液、无水硫酸钠、丙酮、苯、10％盐酸、碘化铋钾试剂、碘化汞钾试剂、硅钨酸试剂、苦味酸试剂【实验步骤】1、脂溶性叔胺碱中酚性和非酚性生物碱的分离：三氯甲烷液置于1000ml分液漏斗中，先以1%氢氧化钠溶液洗两次后，再用水洗2～3次，碱水液和水洗液合并，为含酚性生物碱部分。三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，回收三氯甲烷至干，抽松，立即加入10～15ml丙酮，充分溶解抽松物，待完全溶解后用长滴管吸取瓶内液体，转移入25ml小锥形瓶中．残留的不溶物质可再用丙酮2～3ml清洗两次，洗涤液与丙酮溶液合并，再于此丙酮液中滴加适量蒸馏水，使溶液呈现微浊状态，于冰箱中放置析晶，待结晶完全之后过滤收集结晶，并用少许含水丙酮洗去结晶表面粘附的母液，自然晾干即得粗脂溶性非酚性碱（含粉防己碱和防己诺林碱的混合物）。2、粉防己碱和防己诺林碱的分离精制：取上述粗脂溶性非酚性碱置于25ml锥形瓶中，加5倍量的冷苯，密闭冷浸，时时振摇，l小时后．过滤，以少量苯洗涤苯不溶部分，合并苯溶液，回收苯至无苯的臭味，残留物以丙酮重结晶，得针状结晶，为粉防己碱。苯不溶物待挥发去残留的苯后，也用丙酮重结晶，可得粒状结晶，为防己诺林碱。3、检识沉淀反应：取实验产品（总碱或单体）少许，加10％盐酸1ml，振摇溶解，加蒸馏水3ml稀释，分别置于4支试管中，分别加入下列四种生物碱沉淀试剂[①碘化铋钾试剂、②碘化汞钾试剂、③硅钨酸试剂、④苦味酸试剂（试液应为中性）]1～2滴，观察各管产生的沉淀颜色和现象。【注意事项】1、提取总生物碱时，回收乙醇至稀浸膏状即可，不宜过干，否则加入1%盐酸水溶液后，易结成胶状团块，影响提取效果。2、两相溶剂萃取法操作时应注意不要用力振摇，将分液漏斗轻轻旋转摇动，以免产生乳化现象。如果一旦发生乳化时，应及时消除乳化。振摇动作宜缓和，可适当延长振摇时间，但不要因为怕形成乳化而不敢振摇；或为防止乳化的发生而减少振摇的程度和时间，从而造成萃取分离不完全而损失有效成分。在进行两项溶液萃取时，力求萃取完全，提尽生物碱，防止生物碱丢失而影响收得率。3、通常采用纸上斑点试验法来检查生物碱是否萃取完全，即取最后一次三氯甲烷萃取液1-2滴，滴在滤纸上，待三氯甲烷挥尽之后，喷洒改良碘化铋钾试剂，观察结果。若无红棕色斑点，表示已萃取完全。实验报告时间班级姓名学号【实验目的】【实验原理】【实验流程】【实验装置图】【实验结论】【实验注意】