实验室产品检测方法

实验室检测方法规范家庭及个人护理用品目录洗衣粉洗衣粉总活性物含量的测定3洗衣粉发泡力的测定4洗衣粉白度的测定5洗衣粉中水分及挥发物含量的测定5洗衣粉水溶液PH值的测定6洗衣粉表观密度的测定6蚊香蚊香抗折力的测定7蚊香盘径和厚度及重量的测定7蚊香燃点时间的测定7蚊香平整性与脱圈性的测定8蚊香水分的测定8杀虫气雾剂杀虫气雾剂内压的测定9杀虫气雾剂雾化率的测定9杀虫气雾剂灌装重量的测定10杀虫气雾剂PH值的测定10牙膏牙膏稠度的测定11牙膏PH值的测定11牙膏泡沫量的测定12牙膏稳定性测试12PART1洗衣粉洗衣粉总活性物含量的测定原理：用乙醇萃取实验份，过滤分离，定量乙醇溶解物和乙醇溶解物中的氯化钠含量，洗衣粉产品中的总活性物含量为乙醇溶解物的量减去乙醇溶解物中的氯化钠含量。检测方法：乙醇溶解物的萃取a）称取实验样品约2g，精确到0.001g，置于150ml烧杯中，加入5ml蒸馏水，用玻璃棒不断搅拌，直至没有明显的颗粒物，加入5ml无水乙醇，继续用玻璃棒搅拌，使样品溶解成糊状，然后边搅拌边加入95ml无水乙醇，继续搅拌一会以促进溶解，静置一会至溶液澄清，用倾泻法通过古氏坩埚进行过滤，再以同样的方法，用25ml95%热乙醇重复萃取、过滤四次，将过滤瓶中的滤液小心转移至已称量的300ml烧杯中，用95%热乙醇冲洗过滤瓶三次，滤液和洗液合并到300ml烧杯中b）将盛有乙醇萃取物的烧杯置于沸水浴中，使乙醇增发至净，再将烧杯外壁插干，置于105℃的烘箱中干燥1小时候移入干燥器内，冷却30分钟后称量重量(M1)。乙醇溶解物中氯化钠含量的测定将已称量烧杯中的乙醇溶解物分别用100ml蒸馏水和95%乙醇20ml溶解洗涤至250ml三角烧瓶中，加1—2滴酚酞指示剂，如呈红色，则以1：1硝酸中和；如不呈现红色，则以0.5mol/L氢氧化钠溶液中和到微红色，然后加铬酸钾指示剂2—3mL，用硝酸银溶液滴定至生成的红色缓慢褪去，最后液体呈橙色时为止。按下式计算乙醇溶解中的氯化物含量（以氯化钠%计）：M2=0.0585*V*C式中：m2—乙醇溶解物中的氯化物含量，%；V—耗用的硝酸银标准溶液的体积，mL；C—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；0.0585—氯化钠的毫摩尔质量，g/mmol；样品中总活性物含量的计算：M1-M2X=×100%MX—表面活性剂含量，%；M1—乙醇溶解物质量，单位为gM2—乙醇溶解物中的氯化物的质量，单位为gM—试样的质量，单位为g洗衣粉发泡力的测试（Ross-Miles法）原理：将样品用一定硬度的水配成一定浓度的试验溶液，在一定温度条件下，将200ml试液从90cm的高度流到刻度量筒底部50ml相同试液的表面后，测量得到的泡沫高度作为该样品的发泡力检测方法：a）150mg/kg的硬水的配制称取0.0999g氯化钙，0.148g硫酸镁，用蒸馏水溶解于1000ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，待用b）实验溶液的配制称取实验样品1.25g，用500ml150mg/kg的硬水溶解样品，将溶液置于40℃恒温水浴中陈化，从加水溶样开始总时间为30min。c）发泡力的测定在试样陈化的时候，启动水泵使循环水通过刻度管夹套，使水温稳定在40℃，往刻度管内注入试液50ml，注意注入的时候不要产生明显的泡沫。将滴液管用抽吸法注满200ml试液，安放到刻度管上口，打开滴液管旋塞让溶液流下，当滴液管中的溶液流完时，立即开启秒表并读取起始泡沫高度，在5min未再读取第二次读数，两次读数的平均值为该产品的发泡力大小数值，用泡沫高度mm表示。洗衣粉白度的测量原理：用白度计以D65光源照射，经用标准白板校准白度计后，测试试样的三刺激数值X,Y,Z，由甘茨白度公司计算白度测量设备：WSD-3U型荧光白度计测量方法：1、按使用说明书，接通白度计电源，预热和调整仪器2、取待测试样品，使用压样器将试样压制成表面平整、无裂纹、无污染的试样版，每个样品同时压制两块3、用标准白板校准仪器并使仪器显示数值与标准白板的实际数值一致4、仪器经过校准并且稳定后，分别测量、记录仪器显示的Wg值即为样品的白度值，同一样本反复测量两次的平均值即为样本的白度值。洗衣粉水分及挥发物的测定仪器：干燥器（带变色硅胶）、称量瓶50mm*30mm,带盖子、恒温干燥箱测量方法：1、准确称取实验样品2g（精确到0.001g），放于已称重的称量瓶中2、将盛有样品的称量瓶放入105℃±2的恒温干燥箱中干燥4小时3、去除称量瓶放入干燥器内冷却30min后加盖称量计算方法：水分及挥发物的含量以质量分数X来表示，计算公式如下：X=m1/m2*100%m1：试验干燥后减少的质量。单位gm2：试验样品的质量。单位g洗衣粉水溶液PH值的测定原理：测量洗衣粉水溶液中的电极电位差，以PH值来表示仪器和试剂：PH计、蒸馏水、标准缓冲溶液、烧杯、水浴锅、温度计测量方法：1、PH计校正：按使用说明书的校正方法，使用标准缓冲溶液校正PH计2、试样溶液的制备：将样品洗衣粉用蒸馏水配制成0.1%的水溶液3、测量：将按规定配制的水溶液放入25℃水浴锅中，缓慢搅拌，使其温度达到25℃后，插入电极，待PH计数值稳定以后读数，反复测量2次，测量数值只差不大于0.1PH单位，其数值即为该样品的PH值洗衣粉表观密度的测定原理：在规定条件下，将试样从一个具有规定形状的漏斗中漏下，装满一个已知容积的受器后，测定此粉体的质量仪器：漏斗：与粉体接触部分应该光滑，且不允许由于粉体流动而产生静电。受器：容量为500ml，且与漏斗为同一材质支架、截止板直尺测量方法：1、将漏斗放置于支架之上，截止板遮住漏斗的下口，漏斗下口距离受器最上端为50mm2、将试样倒入漏斗，直至其上沿，然后快速的抽去截止板，让漏斗中的试样随即流入受器中并溢出3、用直尺沿着受器的上口边缘，小心的把粉体刮平呈平面，并用干布擦净受器外壁，称量受器和内容物，精确到0.1g4、粉体表观密度为ρ＝（m2-m1）/Vm2：受器和内容物的总质量m1：受器的质量V：受器的容积PART2蚊香蚊香抗折力的测定测试条件室温：（25±3）℃；相对湿度：（65±15）%。测定方法一：（日常检验方法）打开包装，在上述测试条件下放置24h后测试。将一个单圈的蚊香置于抗折力测试器上，用铅笔从蚊香太极头处垂直用力下压直至蚊香断裂。记录蚊香断裂时蚊香抗折力测试器上的读数。测定方法二：（仲裁法）打开包装，在上述测试条件下放置24h后测试。用单圈外围荷重法，将试样的最内栓于架上，在最外圈取等距三点分别系上250mm长的细绳并悬挂标准中抗折力要求重量的砝码，静止15s，香体不应断裂蚊香的盘径、厚度和重量的测定蚊香的盘径：蚊香两端的最长直线距离，使用直尺测量，精度为0.1mm蚊香的厚度：取五盘蚊香，重叠在一起，使用直尺测量其总厚度，取平均值为蚊香的厚度，精确到0.1mm重量：随机抽取十片蚊香放在天平上分别称量，取其平均值为净含量，精确到0.1g蚊香燃点时间的测定测试条件：室温：（25±3）℃；相对湿度：（65±15）%测试方法：抽取相应数量的样本，在上述条件下放置24h后，使用蚊香支架，放入相应空间大小的敞口燃点柜中点燃，记录开始点燃时间和熄火时间，其时间差即为蚊香样本的燃点时间。样本数量与燃点柜体积大小比例为：1m3的燃点空间内燃点的蚊香为5单圈熄火试验采用蚊香盘点燃蚊香，在开始点燃直至最终燃烧完毕过程中，不得出现熄火情况，熄火测试不记录燃烧时间蚊香平整性和脱圈性的测定平整性：用两块长150mm,宽135mm的透明平板玻璃组合成平行间距为8mm的卡板,双圈盘式蚊香能在垂直放置的卡板中自然通过。脱圈性：开盘式蚊香的连结点，从相反方向用手轻推蚊香中心的两段，然后用手指捏牢两端，稍微松动，逐渐分离为两单圈，香体不应断裂。蚊香水份的测定将一盘蚊香用电子天平称重为m1(精确至0.01g)，放入温度为（105±5）℃干燥箱中2h，取出放置干燥器中冷却至室温后立即称量直至恒重m2(精确至0.01g)，称量前后两次差值不大于5%。按公式（1）计算：水分（℅）=m1-m2m1×100………………………………………(1)式中：m1—干燥前的质量，单位为克（g）；m2—干燥后的质量，单位为克(g)；PART3杀虫气雾剂杀虫气雾剂内压的测定仪器压力表：量程为（0～1.6）MPa,精度0.5；专用接头；计时器；恒温水浴锅：控温精度±2℃测试步骤按产品说明的要求正确按压阀门的促动器，排除滞留在阀门和吸管中的空气，然后将试样置于（55±2）℃的水浴中，使水浸至罐身高度以的五分之四处，恒温30min。戴厚皮手套，取出试样迅速擦干。拔掉阀门的促动器，将压力表进口对准阀杆，用力压紧，待压力表指针稳定后，记下压力表读数。以三次测量的最大值为准.杀虫气雾剂雾化率的测定仪器恒温水浴锅：控温精度±2℃；天平：分度值不低于0.01g。测试步骤取试样，置于（25±2）℃的水浴中，使水浸至试样高度的五分之四处，恒温30min，戴厚皮手套，取出试样擦干，称取质量m1（准确至0.1g）。摇动试样6次，按试样标示的喷射方向喷出内容物，直到喷不出内容物为止，再称取质量m2（准确到0.1g）。将试样开孔并清除余液,吹干，再称取皮重m3（准确至0.1g）。喷出率X1按式（1）进行计算：X1=m1-m2m1-m3×100…………………………………(1)式中：X1——喷出率，单位为%；m1——试样在喷射前的质量，单位为g；m2——试样在喷射后的质量，单位为g；m3——试样在清除余液后的质量，单位为g。杀虫气雾剂灌装重量的测定仪器天平：分度值不低于0.01g。测试步骤取试样，称其质量m4，然后按试样标式的喷射方法将内容物喷出，喷射完毕对罐开孔并清除余液，吹干，再称试样重（空罐及构件）得m5净质量m6按式（2）进行计算：m6=m4-m5………………………………（2）式中：m4----试样总质量，单位为g；m5----清楚余液后试样质量，单位为g.依次方法测试第二、第三罐试样，三罐测试结果的平均值即为该产品的净质量杀虫气雾剂PH值的测定仪器：PH计PH计校正：按使用说明书的校正方法，使用标准缓冲溶液校正PH计试样溶液的配制：摇匀试样，用带导管的喷头慢慢喷入适量的杀虫剂于试管中，放入55℃的水浴中，将推进剂慢慢赶尽后（直至无明显的气泡），称取1g试样于100ml烧杯中，加入100ml煮沸后密封冷却到室温的去离子水，充分搅拌1分钟，再静置1分钟。测定：使用PH计测定其PH值，至少平行测定两次，取两次测量结果的平均值即为该试样的PH值PART4牙膏牙膏稠度的测定主要仪器恒温箱，1台；秒表，1只；标准帽盖，1只，中心具有直径为3mm的小孔，帽盖内径螺纹应与相应的牙膏管型配合一致；稠度测量架，在长方型的金属架上装置13根直径为1.5mm的不锈钢丝，第一根钢丝装在金属架的尽头，第二根和第一根的中心距离为3mm，第三根和第二根的距离为6mm。以后每增加一根不锈钢丝的，距离增加3mm，直至36mm为止。每根钢丝的距离数，为稠度的读数，第一根为0，第二根为3，第三根为6，第四根为9，依次类推。测定程序将试样牙膏3支放入45℃恒温箱内，另任取试样牙膏3支放在室温下，分别放置24h后待测。分别将待测试样旋上标准帽盖，先挤出牙膏20mm弃之，然后再挤出牙膏，将膏体条从稠度架上之第一根钢丝开始依次向其余钢丝横过，使膏条横架在钢丝上，每牙膏连续挤3条，挤完后静止1min,观察膏体断落情况。测定结果计算以3条中有2条相同的横跨于钢丝上未断落的膏条的最大距离（毫米）为单支测定结果。待3支牙膏全部测定后，取其中2支牙膏稠度相同的作为最终结果。若小于最小值或大于最大值判定为不合格；若在最小值～最大值之间，判定为合格。牙膏PH值的测定仪器：PH计PH计校正：按使用说明书的校正方法，使用标准缓冲溶液校正PH计试样溶液的配制：任取试样牙膏一支，称取牙膏5g，精确至0.01g，至于50ml烧杯中，加入煮沸冷却的蒸馏水20ml，充分搅拌均匀。测定：使用PH计测定其PH值，至少平行测定两次，取两次测量结果的平均值即为该试样的PH值牙膏泡