工作总结和计划

一、第四周工作总结-1.实验总结Chv-Zn（1）的制备（0.1mmol）反应结束后，对浑浊液进行过滤，将滤液放入烧杯中，封膜，放在空气中自由挥发结晶。2.文献总结（1）配体的合成NNR2OClOR3R4R1refluxfor24hCa(OH)2&Ba(OH)2+NNR2OR1R3R4O将10mmol1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮溶于40ml1,4-二氧六环，并加入氢氧化钙（1.78克）和氢氧化钡（1.03克）。在搅拌的情况下，慢慢加入相应的酰基氯（苯甲酰氯，4-甲基苯甲酰氯，4-氯苯甲酰氯（11.6mmol）。回流24小时后，将反应混合物倾入70毫升的冰冷的盐酸溶液（酸：水=3:7（体积/体积）），将所得的黄色沉淀物过滤，并从丙酮和水中重结晶。（2）[(Ln)Mg(μ-OBn)]2的合成将MgnBu2(4.5mL,1.0M的正己烷溶液，5mmol)加入苯甲醇(0.84mL,8mmol)NNOHHOOO2hrZn(OAC)3,10mLEtOH黄色澄清液，随着反映的进行逐渐变浑浊NNOOOOZnO的甲苯（20mL）溶液中，室温下搅拌12hr，然后在真空中干燥，将混合物冷却到0℃,后慢慢加入4mmol的LnH的甲苯（30mL）溶液，搅拌6hr，将所得产物过滤，干燥后得到白色粉末。（3）(Ln)ZnEt]2的合成将LnH(5mmol)的甲苯（15mL）的悬浮液加入到二乙基锌（5.1mL.5.1mmol）中，在0℃下搅拌13小时后得到黄色透明溶液。在真空下除去挥发性物质，得到浅黄色粉末。再用己烷（30ml）洗涤两次后过滤，得到白色粉末状。（4）[(Ln)Zn(μ-OBn)]2的合成将ZnEt2(4.5mL,1.0M的正己烷溶液,4.5mmol)慢慢地加入到快速搅拌的LnH（4mmol）的甲苯（30mL）的冰浴溶液中，在0℃下搅拌1小时，然后加入BnOH（0.42mL，4mmol），并在0℃搅拌12小时，，出现白色沉淀。过滤后，用冰冷的甲苯洗涤残留物，然后在真空下蒸发至干，得到白色的双头针状固体。（5）[(Ln)2Zn]的合成将ZnEt2(1mL,1.0M的正己烷溶液,1mmol)慢慢地加入到快速搅拌的LnH（2mol）的甲苯（10mL）的冰浴溶液中，在0℃下搅拌12小时，出现白色沉淀。过滤后，将残余物用冰冷的己烷洗涤，然后在真空下蒸发至干，得到一个淡黄色固体。二、第五周工作计划1.蒸馏溶剂（1,4-二氧六环）2.学习配体合成的实际操作。3.对配体合成的机理、影响因素进行研究。