实验1隧道显微镜

STM扫描隧道显微镜13应用物理一班张光义2013326690023【概述】1982年，IBM公司苏黎世实验室的G.Binnig和H.Rohrer发明了世界上第一台扫描隧道显微镜（简称STM）。利用STM，人类有史以来第一次在实空间观察到了原子的晶格结构图像，为此，其研制者在1986年获得诺贝尔物理学奖。在STM的基础上，后来又发展出原子力显微镜（AFM），光子扫描隧道显微镜（PSTM），扫描近场光学显微镜（SNOM），静电力显微镜（EFM），磁力显微镜（MFM），扫描离子电导显微镜(SICM)等仪器技术，形成一个扫描探针显微镜（SPM）家族。STM和AFM等仪器的问世（图1），为人类认识超微观世界的奥秘提供了有力的观察和研究工具，已经在物理学、高分子化学、材料科学、光电子学、生命科学和微电子技术等领域中得到广泛应用。【实验原理】隧道电流STM的工作原理基于微探针（针尖）与样品之间的隧道效应及隧道电流。当一根十分尖锐的针尖在纵向充分逼近施加了一定偏压的样品表面至数纳米甚至更小间距S时，针尖尖端的原子与样品表面原子之间将产生隧道电流It。根据量子力学的隧道效应理论，It与间距S之间存在负指数关系，探测隧道电流It的大小，即可检测出间距S的大小，当针尖在横向扫描样品时，即可获得根据隧道电流的图1从光学显微镜到扫描隧道显微镜及原子力显微镜变化而获得样品表面的三维微纳米形貌（图2）。隧道针尖隧道针尖的结构是扫描隧道显微技术要解决的主要问题之一。针尖的大小、形状和化学同一性不仅影响着扫描隧道显微镜图象的分辨率和图象的形状，而且也影响着测定的电子态。针尖的宏观结构应使得针尖具有高的弯曲共振频率，从而可以减少相位滞后，提高采集速度。如果针尖的尖端只有一个稳定的原子而不是有多重针尖，那么隧道电流就会很稳定，而且能够获得原子级分辨的图象。针尖的化学纯度高，就不会涉及系列势垒。例如，针尖表面若有氧化层，则其电阻可能会高于隧道间隙的阻值，从而导致针尖和样品间产生隧道电流之前，二者就发生碰撞。制备针尖的材料主要有金属钨丝、铂-铱合金丝等。钨针尖的制备常用电化学腐蚀法。而铂-铱合金针尖则多用机械成型法，一般直接用剪刀剪切而成。不论哪一种针尖，其表面往往覆盖着一层氧化层，或吸附一定的杂质，这经常是造成隧道电流不稳、噪音大和扫描隧道显微镜图象的不可预期性的原因。因此，每次实验前，都要对针尖进行处理，一般用化学法清洗，去除表面的氧化层及杂质，保证针尖具有良好的导电性。仪器简介STM—IIa型扫描隧道显微镜由STM探头系统（主体）、前置放大器、偏压电源、低压与高压控制机箱、高压电源、A/D&D/A控制接口和计算机系统等部分组成（图3）。It图2隧道电流及扫描隧道显微镜（STM）的基本原理STM探头系统由探针、样品及样品台、XYZ扫描与反馈控制器、偏压引线、隧道电流屏蔽引线、扫描与反馈控制信号引线、USB显微镜、粗调旋钮、细调旋钮、底座等部分组成（图4）。前置放大器将从探针引出的隧道电流转换成电压信号（放大倍数108V/A），偏压电源通过屏蔽引线向样品施加偏压。控制机箱包括PID反馈控制电路、XY扫描控制电路、多路高压放大电路、数字显示电路、低压电源等。高压电源输出+350V的直流电压，提供给高压放大电路，驱动压电陶瓷的扫描与反馈运动。计算机系统及控制接口包括高速多通道A/D、高速多通道D/A、USB光学显微成像接口、STM扫描与成像软件等。STM—IIa型扫描隧道显微镜仪器的实物照片如图5所示（未拍摄进电脑部分）。图4STM—IIa型扫描隧道显微镜探头示意图仪器操作（一）控制机箱及仪器各部分的联接STM—IIa的控制机箱面板如图6所示。电源开关─ON开启，OFF关闭。选通开关─“进给”对应于样品进给及恒流模式，“扫描”对应于扫描及等高模式。出厂设置为“扫描”。扫描量程─“大”对应最大扫描范围4000nm4000nm，此时须采用大范围的扫描软件，“小”对应最大扫描范围40nm40nm，此时须采用小范围的扫描软件。出厂设置为“大”。隧道电流信号─数字表头监控显示当前的隧道电流大小，单位nA；参考电流旋钮，用于调节参考电流及隧道电流的大小（0.5nA~1.5nA）。参考电流旋钮出厂设置为顺时针旋转到底，对应参考电流1.5nA左右。图6STM—IIa控制机箱及面板示意图Z向反馈信号─数字表头显示Z轴压电陶瓷上的负反馈电压的大小，单位V。灵敏度旋钮用于调节反馈灵敏度。顺时针调节时反馈灵敏度增大，逆时针调节时反馈灵敏度减小。灵敏度旋钮出厂设置为顺时针1~2圈。（二）探针和样品的安装1．探针的安装。STM的微探针的安装方法与同类仪器完全相同。探针的安装，待仪器送达时作简单的现场培训即可。2．样品的安装。只需用磁铁将样品背面贴到样品台上，然后整体安装到扫描器上即可。（三）软件功能配套软件基于Windows界面，如图7所示。能够完成对样品的图像扫描、图像显示和图像处理等功能。请根据Windows界面下的便捷菜单学习与操作。1．图像扫描功能软件的图像扫描功能包括图像扫描参数的设定、图像扫描以及图像实时显示和捕获，用户可以根据具体情况选择所需图像进行捕获和存储。2．图像显示和处理功能图7STM—IIa图像扫描与图像处理软件界面软件能对图像进行平面显示和三维立体显示。可以根据用户实际需要实现图像裁剪、平滑、旋转、加注标尺等功能，并可调整图像的色调、对比度和亮度等。3．等高模式与恒流模式的切换功能等高模式与恒力模式的切换功能，由控制机箱的“选通开关”实现。选通开关向右拨向“扫描”时，扫描模式为等高模式，计算机读取的是隧道电流信号，在此模式下，Z向反馈“反馈灵敏度”旋钮尽量逆时针调节（但不要完全调节到底），以便将反馈灵敏度调节到较小，使隧道电流信号最灵敏，获得最佳图像。选通开关向左拨向“进给”时，扫描模式为恒流模式，计算机读取的是Z向压电陶瓷的反馈控制电压信号，在此模式下，Z向反馈“反馈灵敏度”旋钮尽量顺时针调节，以便将反馈灵敏度调节到最大，使Z向反馈控制电压最灵敏，获得最佳图像。4．图像消倾斜在“恒流模式”下，扫描获得的STM图像可能会因为样品装配的倾斜等因素而亮暗不均匀。此时可以用扫描软件界面上的消斜系数Kx和Ky来调整。当图像显得左边暗、右边亮时，用鼠标增加Kx的值，直到图像的左侧与右侧的总体亮度比较均匀。当图像显得上方暗、下方亮时，用鼠标增加Ky的值，直到图像的上方与下方的总体亮度比较均匀。【实验内容】1、使用前先检查连线是否连接正确（机座与控制箱、电脑与控制箱、电源）。2、先启动电脑，等电脑进入界面后在打开控制箱电源开关，然后打开桌面上显微镜的控制软件。6、进针：机座上有两个高调节旋钮，一个为粗调，一个为细调，从上往下看，顺时针为进针，逆时针为退针，调节时先调节粗调旋钮，将针尖与待测的材料的距离调到1mm左右，然后观察桌面上显微镜的控制软件显示的图像，旋动细调旋钮，在针尖快要接触的时候观察隧道电流信号，调整到隧道电流的信号为1.5，反馈信号为负的时候，即为调节为完毕。然后打开SEM的软件点击开始扫描，扫描完毕后保存，再将图案转化为三维图像。4、剪针尖：将镊子夹紧针一端，另一端则为我们要剪的针尖，慢慢转动剪刀使剪刀和针成一定角度（45度）快速剪下，同时拌有冲力（冲力方向与剪刀和针成的角度一致），然后以强光为背光对针尖进行肉眼观察（建议观察者视力较好），看是否有比较尖锐的针尖。若无，请重复此项操作，若有操作继续。【实验结果】左为扫描图像，右为三维图像【结果讨论】1、在实验的过程中拔针尖是最关键的部分，由于针尖使用钵铱合金是比较昂贵的材料，在拔得过程中要把握技巧，要尖。在拔得过程中非常注意。2、进针过程中要注意缓慢操作，不然容易撞针导致实验失败。3、退针过程中要注意先逆时针旋转细调旋钮到底，再转粗调旋钮。【综述】扫描隧道显微镜(STM)一种观察原子世界的新方法一、扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜是由G.Binning,H.Rohrer等在80年代初期研制的，最近几年发展很快，目前已配有计算机进行数据的采集、处理、实时显示及数据分析。可以在真空，空气、油及水溶液中对导体或半导体表面进行观察，展示其表面形貌的三维图象。扫描隧道显微镜的工作原理是隧道效应。由于电子的波动性，导体中的电子不会被表面原子严格地限制在界面以内，此‘表面’的电子密度不为零。但是在表面外，随着距表面距离的增大，其电子密度呈指数规律地衰减.如果取两个导体作为两个电极，相互接近到几个埃的范围内它们外围的电子云将要重叠，在其间施加小的电压就能产生相应的电流--隧道流。隧道流就是如此的波函数的重叠值，它取决于两个导体之间的距离s及逆向衰减长度采用一个尖端为几个原子，理想情况是一个原子尺度的针尖，作为一个电极，扫过一个导体或半导体(作为另一个电极)的表面.在适当的偏压下就会在表面与针尖之间产生隧道流。通过一个反馈系统控制针尖在样品表面上的高度，实现以固定的隧道流来探测其波函数重叠的轮廓—样品表面的形貌图象。图1一表示STM的装置略图。X，Y，Z为压电陶瓷三角架，它控制针尖的运动。垂直于样品表面方向的运动是通过一个积分反馈系统(图右部)保持当针尖横向扫描样品表面时有一个固定的电流，即通过偏压电源所产生的由针尖到样品的隧道流，由一个所给定的隧道流的参考值及所产生的电压误差信号来插测与比较，电压加到用来调整针尖垂直位置的三角架的Z臂上以使隧道流与参考值一致，从而保证针尖在与其下面的样品表面相距小于一埃上漂移将反馈系统的Z偏压作为其横向扫描X，Y偏压的函数就获得了样品表面的隧道流复制品，称之为扫描隧道图象。二、STM应用STM可广泛应用于表面物理的研究领域。晶体表面是许多有趣现象的所在地，在一定的物理条件下表面具有不同于晶体简单端面的结构，如许多表面的低能电子衍射表明它们往往有超格子结构变种。由于表面趋向具有最小的自由能，故常引起外层结构的简单变形或者是几层深度结构的变形。原子重新排列以后就不同于整体的结构，称之为表面重建结构.于一些很复杂或很微细的重建结构完全用衍射法测定往往要失败，采用扫描隧道显微镜法与低能电子衍射相结合是研究表面重构的有效手段。其中一个最精彩的例子是Si(111)的表面形貌，衍射表明在其表面存在一个单位晶胞边长是该简单端面z倍的Si(111)7*7的结构，司长达25年之久一直未能解决具体的结构。在Bell实验室获得了Si(111)7*7的隧道图象，（如图2a）它是扫描针尖的轨迹.也可以用灰度图(图2b)表示，白的地方相当于图2a中的高峰，暗的地方相对应低谷。它揭示出在Si(111)表面的一个7X7单位晶胞中有12个显著的突起，对应于12个Si原子。此表面重建结构如图3,3a为顶视图，3b为侧视图.除结构的重建外，还司以在图2a上见到表面的原子台阶，展示了晶体表面的缺陷。除了表面重构的研究以外，还可用来研究表面的水貌;揭示氧化及离子腐蚀后样品表面的粗糙度;进行表面电子分布的拓扑学研究;根据隧道电子效应对比在室温和临界温度以下导体的表面电子结构，进行超导状态的详细研究;最近STM又引入到生物学的研究中，已拍摄到十分清晰的DNA双螺旋分子的表面图象。由于STM可以在水溶液条件下工作，工作中不破坏样品并且.可以快速呈象，人们期望能借助于此技术实时地进行生命科学的研究。