实验专题二物质的制备与提纯鉴别

1实验专题二——物质的制备与提纯、鉴别[考点扫描]1．掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器装置、反应原理和收集方法)。2．掌握几种重要的无机物和有机物的制取。3．物质的检验在中学通常有鉴定、鉴别和推断三类，检验物质包括气体、阳离子、阴离子、有机物等。4．鉴别要求掌握只用一种试剂鉴别、不用试剂鉴别、信息鉴别的思想与方法(从信息迁移角度设置的物质检验题)。5．物质分离提纯大致分为物理法、化学法、综合法三种。6．综合运用化学知识对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行分离、提纯和鉴别。[知识指津]1．中学教材中按反应物的状态和是否加热可将气体制备分为五组：(1)固+固气组：有O2、NH3、CH4等；(2)固+液气组：有H2、CO2、SO2、NO2、C2H2等；(3)固+液气组：有Cl2、HCl、NO等；(4)液+液气组：有C2H4和CO等。(5)能用启普发生器制取的气体有：H2、CO2等。要求熟练掌握以上各种气体的制取所需药品、化学原理、装置简图、净化、检验和操作注意事项。2．实验装置的安装顺序一般可用下图表示：3．几种重要的无机物和有机物的制备：氢氧化铝、硫酸亚铁、溴乙烷、乙酸乙酯、肥皂、脲醛树脂、Fe(OH)3溶胶、AgI胶体等。4．制备物质的合理方案的选用原则：原理正确、步骤简单、原料易得、节省原料、易于分离提纯、污染少。如制备CuSO4、Cu(NO3)2、Al(OH)3等有多种方案，但最佳方案只有一种。5．物质检验题常需对物质的物理性质、化学性质、实验方法、实验现象、实验基本操作等知识的综合运用才能解决，因而这类题是考查学生运用知识的能力的常见题型。解答物质检验题的方法可归纳为“取试样，加试剂，说操作，由现象，定结论”。6．物质的鉴别(1)不用任何试剂鉴别多种物质。①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。2②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。③若以上两方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后的反应现象，分析确定。④若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同，现象不同而进行鉴别。(2)只用一种试剂鉴别多种物质。(3)任选试剂鉴别多种物质。7．混合物的分离提纯(1)常见物质分离提纯的方法①固—固混合分离型：灼烧、热分解、升华、结晶(或重结晶)。②固—液混合分离型：过滤、盐析、蒸发。③液—液混合分离型：萃取、分液、蒸馏、渗析。④气—气混合分离型：洗气。对多组分的混合物的分离提纯，一般要考虑物理方法和化学方法综合运用。(2)物质分离提纯的原则①被提纯物质的量尽量不要减少，即不可“玉石俱焚”。②不能引入新的杂质，即不可“前门驱虎，后门进狼”。③实验过程和操作方法简单易行，即被提纯物质与杂质不可“难舍难分”。[范例点击]例1下图是一套实验室制气装置，用于发生、干燥和收集气体。下列各组物质中能利用这套装置进行实验的是(填正确选项的标号)()A．铜屑和浓硝酸B．二氧化锰和浓盐酸C．电石和水D．碳酸钙和稀盐酸解析本题重在考查制备气体的反应条件、气体的干燥和气体的收集方法的选择。由装置图可以看出，没有热源(不加热)，用向上排空气法收集。B选项中制氯气需加热；C选项中乙炔应用排水集气法收集。3答案A、D例2(1)在没有现成的CO2气体发生器的情况下，请你选用下图中的部分仪器，装配成一个简易的、能随开随用、随关随停的CO2气体发生装置。应选用的仪器是(填入仪器的编号)_______________。(a)(b)(c)(d)(e)(f)(g)(h)(2)若用上述装置制取CO2气体，而实验室只有稀硫酸、浓硝酸、水、块状纯碱、块状大理石，比较合理的方案应选用的药品是_______________。解析(1)灵活运用启普发生器原理，抓住能控制气体关停就必须使用c(玻璃活塞)，能连接c的仪器有b、e、h，但b、h和c连接后形成一封闭的空间，无法排出液体使固液分离，而e能将液体从尖端排出，排出的液体必须用烧杯承接，e的固定靠a来完成。(2)为防止固体从干燥管中流出达到固液分离的目的，需用不溶于水的块状固体大理石，由于硫酸钙微溶于水，故通常使用盐酸或硝酸与大理石反应制二氧化碳，由于浓硝酸和浓盐酸都具有挥发性，所以一般使用稀的酸溶液以保证所制气体的纯度。答案(1)a、c、d、e(2)浓硝酸、水、块状大理石例3实验室制备硝基苯的主要步骤如下：①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混和酸，加入反应器中。②向室温下的混和酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混和均匀。③在50－60℃下发生反应，直至反应结束。④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。填写下列空白：(1)配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混和酸时，操作注意事项是：_______________。(2)步骤③中，为了使反应在50－60℃下进行，常用的方法是：_______________。4(3)步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是_______________。(4)步骤④中粗产品用5％NaOH溶液洗涤的目的是_______________。(5)纯硝基苯是无色，密度比水(填”小”或”大”)，具有气味的油状液体_______________。解析(1)硫酸与浓硝酸混合会放出大量的热，且浓硫酸的密度大于浓硝酸，为避免产生的热量富集在容器底部造成酸液飞溅，所以要先注入浓硝酸后注入浓硫酸(如果加入的顺序错误，该小题为零分)，并要及时搅拌和冷却。(2)将反应器放在50—60℃的水浴中加热(指明温度很重要，否则只能得一半分)。(3)硝基苯不溶于水，故将反应后的混合溶液注入盛有水的烧杯中用分液漏斗分离。(4)除去粗产品中残留的酸。(5)大苦杏仁味。例4只用胶头滴管和试管，不用其他试剂就可以区别的下列溶液(浓度均为0.lmol／L)是()A．CaCl2和Na2CO3B．稀H2SO4和Na2CO3C．Ba(OH)2和NaHCO3D．NaAlO2和盐酸解析本题是限制条件鉴别题，它既限制使用其他试剂，又限制了所用仪器。很显然，此类题是利用物质间的相互反应，根据反应物量的不同或滴加顺序不同产生不同现象来鉴别。选项A、C无论是量不同还是顺序不同，均有白色沉淀生成。选项B如将稀硫酸逐滴滴入Na2CO3稀溶液中，发生两步反应：CO32-+H+HCO3-，HCO3-+H+CO2↑+H2O。现象为：开始无现象，过一会儿产生气泡；若将Na2CO3溶液逐滴滴入稀硫酸中，硫酸过量会直接产生气泡；CO32-+2H+CO2↑+H2O。选项D若将NaAlO2逐滴滴人盐酸，刚开始无现象(或生成白色沉淀，一振荡便消失)，随着NaAlO2的继续加入，最终生成白色沉淀；若将盐酸逐滴滴人NaAlO2中，现象为：先生成白色沉淀，继而溶解。答案B、D例5提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为()A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸C．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸解析提纯的基本思路是：除杂试剂在除去杂质的同时，不能引入新的杂质。KNO3中含Ba(NO3)2，即除去Ba2+，题中给定CO32-或SO42-做除杂剂。在具体除杂过程中，一般加入过量除杂剂，以便完全除去杂质，因过量SO42-离子无法通过HNO3酸化除去，故宜选K2CO3溶液做除杂剂。5答案D例6回答下面问题：(1)分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用什么方法?答：___________________________________________________________________________。(2)在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静量分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法。答：___________________________________________________________________________。解析(1)略(2)该题似乎方法很多，同学比较容易想到用金属钠或者无水硫酸铜，但是这两种方法既不“简便”又不完全可靠，相对来说，利用物质的物理性质进行鉴别化学方法简便，同学们有没有想到利用题目中的一种常见而又低廉的试剂?所谓不识庐山真面目只缘身在此山中。答案(1)蒸馏方法(2)取一支小试管，打开分液漏斗的活塞，慢慢放出少量液体，往其中加入少量水，如果加水后，试管中的液体不分层，说明分液漏斗中，下层是“水层”，反之，则上层是水层。例7某固体混合物可能由KNO3、K2SO4、KI、KCl、NaCl、CuCl2、CaCl2、和Na2CO3中的一种或几种组成。依次进行下列五步实验，观察到的现象记录如下：(1)混合物加水得无色透明溶液；(2)向上述溶液中滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成。将该沉淀滤出，并将滤液分成两份；(3)上述白色沉淀可完全溶于稀盐酸；(4)将两份滤液中的一份，滴加氯水并加入CCl4，振荡后静置，CCl4层无色；(5)将另一份滤液中加入AgNO3溶液，有白色沉淀生成。该沉淀不溶于稀硝酸。根据以上实验，可以判断出混合物中肯定含有_______________；但不能判断出是否含有_______________。解析根据第(5)步实验现象，学生粗心得出混合物中肯定含有KCl、NaCl的错误结论，而疏忽了第(2)步滴加BaCl2溶液时引入了Cl离子。答案Na2CO3；KNO3、KCl、NaCl[变式操练]61．下列反应适用于实验室制氢气的是()①锌与稀硫酸反应②甲烷热分解③电解稀硫酸④赤热的炭与水蒸气反应A．只有①B．①②C．①③D．①②④答案C2．下图装置可用于()A．加热无水醋酸钠和碱石灰的混合物，制取甲烷B．加热硝酸铅制取二氧化氮C．加热氯酸钾和少量二氧化锰，制取氧气D．加热氯化铵和消石灰混合物，制取氨气答案AC3．今有下列气体：①H2②Cl2③CH4④HCl⑤NH3⑥NO⑦H2S⑧SO2，用下图装置进行实验，填写下列空白：(1)若烧瓶是干燥的，则由A口进气可收集的气体是_______________；由B口进气可收集的气体是_______________。(用序号表示，下同)(2)若烧瓶充满水，可用来测量_______________等气体的体积，这时气体由_______________口进入。(3)若在烧瓶内装入浓硫酸进行干燥气体，则可用此装置进行于燥的气体有_______________，这时气体由_______________口进入。(4)若烧杯是干燥的，不能用此装置来收集的气体是_______________。答案7(1)①③⑤；②④⑦⑧(2)①③⑥A(3)①②③④⑥⑧，B(4)⑥4．现有下列装置(酒精灯未画出)：ACDEFG回答下列问题：(1)检查装置A的气密性最简便的方法是______________________________。(2)选用上列装置中的某几种制取干燥纯净的气体(微量空气不计)，且多余气体不得直接排人空气中。①若制取NO2，所选装置是_______________(按气流由左向右的顺序填A、B、C……)。②若制取NH3，所选装置的接口是________(酒精灯不列入，按气流由左向右的顺序填1．2．3……)________；除氯化铵和熟石灰外，还需要的试剂是_______________。答案(1)夹紧弹簧夹，从分液漏斗中滴加水，过一会儿，若水停止滴人，则说明装置A不漏气。(2)①AEDF②2、3、4、6、5、10，碱石灰5．下列各组稀溶液，不用其它试剂或试纸，仅利用溶液间的相互反应，就可以将它们区别开来的是()A．硝酸钾硫酸钠氯化钙氯化钡B．硫酸硫酸铝氯化钠氢氧化钠C．盐酸硫酸钠碳酸钠氢氧化钠D．硫酸氢钠硫酸镁碳酸钠氢氧化钠答案BD6．在下表中，欲用一种试剂乙来检验盐溶液中的离子X(在实验过程中不允许加热、过滤、萃取……等操作