固相微萃取

1、[1]华南师范大学.一种固相微萃取纤维萃取头及其制备方法:中国,CN201210290592.6[P].2012-11-21.机构:广州新诺专利商标事务所有限公司44100摘要:本发明公开了一种固相微萃取纤维萃取头的制备方法，按以下步骤进行：（1）对裸石英纤维进行硅烷化处理；（2）在聚合溶剂中加入丙烯酰胺功能单体、交联剂及引发剂，充分混合，得到预聚合溶液；（3）在硅烷化的石英纤维表面涂渍多孔聚合物涂层；（4）对石英纤维进行老化处理；（5）重复（2）至（4）步骤若干次，在石英纤维表面重复涂渍若干次多孔聚合物涂层；（6）对多孔聚合物涂层石英纤维进行键合反应；（7）将经第（6）步处理后的石英纤维置于核酸适配体溶液中，室温下键合反应。本发明通过上述步骤对石英纤维进行处理，可显著提高核酸适配体在纤维表面的键合量，制备得到新型核酸适配体/多孔聚合物涂层的SPME萃取头。2、本发明提供了一种固相微萃取头，包括萃取头本体和安装在萃取头本体下端的萃取头纤维(6)，其特征在于，所述萃取头纤维(6)由一金属丝，和涂覆在所述金属丝表面上的厚度为30-100μm的碳纳米管层组成；本发明还提供了一种制备上述固相微萃取头的方法，包括以下步骤：将清洗干净的金属丝部分浸入酚醛树脂的乙醇溶液中3-5秒钟，然后在碳纳米管粉末中粘取一层碳纳米管，干燥；重复上述步骤直至碳纳米管涂层厚度达到30-100μm为止；将涂覆有碳纳米管层的金属丝置于烘箱中固化；然后在氮气保护下老化，得到萃取头纤维(6)；将制备好的萃取头纤维安装在萃取头本体的下端，得到固相微萃取头。3、本发明涉及一种固相微萃取萃取头，包括石英纤维及附着在石英纤维表面的涂层，所述涂层为键合在石英纤维表面的杯芳烃与羟基硅油复合层。本发明还提供了上述萃取头的制备方法：将杯芳烃和羟基硅油二氯甲烷稀释，加入四乙氧基硅烷和硅烷化试剂及含氢硅油充分混合，加入三氟乙酸，超声振荡，离心，将已去掉保护层的干燥的石英纤维一端插入溶胶清液中，取出后干燥；N2保护下老化即得所需萃取头。本发明所提供的固相微萃取萃取头，有耐溶剂冲洗，高的热稳定性，使用寿命长，探头制备重现性好，对芳香化合物有很好的萃取能力，萃取时间短，线性范围宽，检测限低等特点，在分析化学方面具有重要的应用前景。