固相萃取邻苯二甲酸二丁酯实验报告

固相萃取富集邻苯二甲酸二乙酯摘要：了解固相萃取基本原理，掌握固相萃取基本操作步骤，得到富集倍数。通过Agilent8453UV-VIS分光光度仪测定不同浓度的DEP的吸光度，做出标准工作曲线图，再对浓度较低的DEP进行固相萃取测出吸光度，通过拟合公式求出萃取之后的浓度，算出富集倍数为10.5617701。在此过程中，体会到了固相萃取是能够提高分析的回收率、更有效地将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单，省时省力。关键词：固相萃取富集倍数AbstractTolearnthebasicprinciplesofsolidphaseextraction,andgraspthebasicstepsofsolidphaseextractionforgettingenrichmentfactor.measuringabsorbanceatdifferentconcentrationsofDEPbyAgilent8453UV-VISspectralphotometer,makingstandardworkingcurve,andthenthelowerconcentrationofsolid-phaseextractionDEPmeasuredabsorbance,concentrationobtainedbyextractionafterfittingformulacalculatesrichsetmultiples10.5617701.Inthisprocess,appreciatingthesolidphaseextractionistoimprovetherecoveryrateofanalysis,themoreeffectivelytheanalyzeandinterferingcomponentseparation,reducingthesamplepreparationprocess,simpleoperation,savingtimeandeffort.Keywords:SolidPhaseExtractionEnrichmentfactor一、实验原理：固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程，在固相萃取过程中，固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过固相萃取柱时，分析物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，最后用适当的溶剂将分析物脱下来。二、仪器和试剂：Agilent8453UV-VIS分光光度仪、GlassSpeedMate-12固相萃取仪、SpeedSPEC8/18%500mg/6mL(2根)、量筒100mL(2个)、容量瓶250mL(6个)、容量瓶10mL(2个)、烧杯（2个）、甲醇、邻苯二甲酸酯二乙酯（0.002、0.004、0.008、0.016、0.024、0.032g/L）、蒸馏水。三、实验步骤1、用Agilent8453UV-VIS分别测定0.002、0.004、0.008、0.016、0.024、0.032g/L的吸光度，得到数据并记录以及做出工作曲线。2.取C8小柱2根，分别标记为样品柱、空白柱。取几滴甲醇过柱，待液面接近固相时，分别量取10mL蒸馏水过柱。待蒸馏水过完柱，取出滤液为预处理液。在样品柱中，量取100mL0.002g/LDEP溶液，分多次过柱，并用泵抽气，在空白柱中，量取100mL蒸馏水，分多次过，测得到过柱液及空白过柱液。待溶液全部过完柱后，取甲醇过柱，并用10ml容量瓶接洗脱液，并对洗脱液进行定容。再次用甲醇过柱，得到残液。3.用Agilent8453UV-VIS分别测定过柱液及空白过柱液、洗脱液、残液。四、实验数据记录处理：1.在229nm处，测得所有物质的吸光度。以下是吸光度数据：浓度(g/L)0.0020.0040.0080.0160.0240.032吸光度0.038890.115020.256950.522790.81451.1038物种预处理液过柱液过柱空白液洗脱液残液吸光度0.04419-0.02523-0.0228920.722680.036352.对不同浓度的吸光度用origin做出工作曲线图：3.将吸光度值代入拟合公式，求出浓度,而实际的溶液即是参比后的洗脱液=洗脱液+残液-预处理液。物种预处理液洗脱液残液参比后洗脱液浓度(g/L)0.002110.0213460.0018880.021123544.根据富集倍数=参比后的洗脱液/原始溶液，求出富集倍数。0.02112354/0.002=10.5617701五、实验数据分析：1.从数据记录表中可以看出对于吸光度当中过柱液和过柱空白液为0.0000.0050.0100.0150.0200.0250.0300.0350.00.20.40.60.81.01.2A浓度（mol/L)Equationy=a+b*xWeightNoWeightingResidualSumofSquares2.04402E-4Pearson'sr0.99988Adj.R-Square0.99971ValueStandardErroBIntercept-0.030250.00483BSlope35.272970.26878不同浓度DEP的吸光度工作曲线图负值，可能是因为噪声的干扰，也有可能是实验操作误差。2.从拟合公式的相关系数达到0.99971，可以看出此溶液配制很好，而且成正比。3.从富集倍数可以看出，达到十倍以上，富集效果很好。六、思考与讨论：1.你认为如何能进一步提高富集倍数？富集倍数的提高会受到哪些因素的限制？答：提高富集倍数主要有以下方法：选择更好的吸附剂；增加试样在柱内的停留时间，让吸附剂充分吸收；通过加入某种物质于待富集试样中增加其吸附系数。富集倍数的提高会受到试样的吸附系数，吸附剂强度，pH值，无机盐的浓度，泵的压力等的影响。2.在原溶液的配制中，用到了一定量的甲醇。而在标准曲线的测定中，为何仍然采用蒸馏水作为参比？答：在制定标准曲线的时候使用的标准溶液都没有添加甲醇，所以采用了蒸馏水作参比。3.除了紫外-可见分光光度法进行检测外，列举你认为检测手段及其特点。答：利用722型分光光度计测定：操作简单，测量迅速，但灵敏度不高；原子吸收分光光度法测定：必须要有对应原子的空心阴极灯，测量较准确，但要找到被测物质所特有的一种元素，通过对该元素的测定来计算该物质的含量。4.通过文献查阅，简单综述目前固相萃取技术的发展现状及应用领域。答：①食品监测方面的应用：固相萃取技术在食品检测中的作用主要是评估食品营养价值，监测各种食品添加剂含量等有害物质的残留量等。②环境监测中的应用固相萃取技术对于各种农药，同时有的时候也可对一些重金属的含量进行测定。③医药卫生领域的应用固相萃取技术已逐渐成为生理，病理，毒理学领域重要的检测手段，同时也可用于分析唾液，粪便等样品中的药物及其代谢产物。④其它领域的应用固相萃取技术在日用品中有害物质的质量检测。5.为什么要用泵来抽气？答：为了加快抽气的速度。减少过滤时间。6.为什么取229nm的波长处的吸光度？答：因为波长越小，信噪比越高，故不取峰值处。七.实验反思：本次实验是这么多次实验中的最好玩的一次，因为气氛比较活跃，分工比较明确，所以遇到很多问题大家都互相讨论，不懂的也通过讨论的方式得到答案。我的分析化学本来就学的很差，所以不懂的太多了，从最初的溶液的流出的顺序，重新巩固了关于极性大小的关系以及交换柱到现在固相萃取的原理。建议实验过程中，加液的时候，因为柱子口径太小，导致液体外流，增加口径处大小或者用注射筒柱入，会减小实验的麻烦。八.参考文献：《仪器分析综合实验讲义》九、拓展：pH值对固相萃取的影响：pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。