台式气相色谱-质谱联用仪不确定度

台式气相色谱-质谱联用仪不确定度评估1、测量方法根据JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》提供的方法，将标准物质注入台式气相色谱-质谱联用仪中得到谱图，并根据规程要求计算规范中所要求的信噪比。2、数学模型台式GC-MS校准中，在考虑的各项指标中，主要对信噪比进行不确定度评价，数学模型如下：272HSNH噪声（1）其中：SN——信噪比；272H——提取离子（272mz）时的逢高；H噪声——基线噪声。由式（1）可知，信噪比SN的不确定度主要来源于：1.基线噪声引入的不确定度v2.气相色谱质谱联用仪谱图峰高引入的不确定度272()uH3、方差和数学模型22222722722722722722()()()()()()1()()()SucHuHcHuHNSNcHHHSHNcHHH噪声噪声噪声噪声噪声噪声其中；。（）4、标准不确定度分量的分析和计算4.1峰高引入的不确定度272()uH在实际操作中，待基线稳定后，由于所测气相色谱质谱联用仪使用的是EI源，用校准后微量注射器注入100pg/μL八氟萘-异辛烷溶液1.0μL。峰高引入的不确定度272()uH的主要来自风高的重复性，由仪器测得10次峰高丰度为：37312,37593,37849,38204,37144,37384,38038,37459,37512,37884.峰高平均值为：272H=37637.9；其风高的标准不确定度按照贝塞尔公式计算如下：227227210()341.61niiHHSn所以：272272272()0.009HsuHH。4.2由基线噪声引入的不确定度()uH噪声待基线稳定后，调解信号至记录显示中部，测得基线噪声为1084色谱工作站显示的最小分度为丰度值100.按均匀分布来计算，3k，所以由基线噪声引入的不确定度为：100()0.05310843uH噪声5、合成相对不确定度根据公式(2)合成本次测量的不确定度：2222272272222()()()()()137637.90.0090.0530.17%10841084SucHuHcHuHN噪声噪声取k=2则本次测量信噪比的相对扩展不确定度为：U=0.34%(k=2)。6、气相色谱-质谱联用仪的不确定度评估对几种不同的气质联用仪进行测试评定，测试结果经过分析，其不确定度如下表所示：不同类型测试组号不确定度来源相对不确定度uc扩展相对不确定度U（k=2）峰高引入的不确定度基线噪声引入的不确定度10.0090.0530.17%0.34%20.0080.0550.18%0.36%30.0090.0530.17%0.34%40.0070.0540.17%0.34%50.0080.0550.18%0.36%通过对比分析，选用测试性能比较理想的测试结果作为此评定的结果，其中第1、3、4组符合这个要求，测量的不确定度较小。7、校准测试能力（CMC）评估选用性能优异的气相色谱-质谱联用仪进行评估。CMC用单一值表示如下：（600~9999）u，U=0.34%。