利用pH传感器测定食醋总酸量

利用pH传感器测定食醋总酸量杨**41207***2012级化学12**班周二晚实验小组邮箱:10********@qq.com一、实验原理1.测量原理在３个不同版本的高中化学教材中，苏教版和鲁科版都在《实验化学》中引进了“食醋中总酸量的测定”，但在实验药品的选择上都只涉及了无色食醋。酸碱中和滴定的本质是酸中的氢离子与碱中的氢氧根离子反应生成水，从而使溶液的ｐＨ趋于７。教学实践中发现学生不易理解教材中“用盐酸滴定ＮａＯＨ溶液时，从表面看，似乎没有变化，但实质上，在滴定过程中，溶液的ｐＨ发生了很大的变化”，更难理解为何指示剂的变色点不在ｐＨ＝７处，却可以用来指示反应的化学计量点，以及醋酸与氢氧化钠溶液滴定过程选择酚酞作指示剂的原因等[1]。因此教师在这个教学环节常常会引申介绍ｐＨ突变的存在，但这一内容的教学又会成为学生理解的一个难点。用ｐＨ传感器测定溶液的ｐＨ，无需考虑溶液本身颜色对滴定终点判定的影响，反应过程中只要持续测定溶液的ｐＨ系列数据，即可得到溶液ｐＨ随时间变化的曲线图。无需学生绘制且更加精确，通过相关软件处理可得到准确的ｐＨ突跃范围，即化学计量点。本实验采用相关传感器技术，通过计算机软件处理数据，改变中学阶段主要依靠直觉观察的近代科学方式，为学生提供训练科学思维的现代技术条件，让学生感受现代化学科学的过程与方法。待测的食醋中醋酸及其他有机酸可换算为醋酸总量，都可以被标准的强碱NaOH溶液标定：C待测V待测=C标准V标准。当溶液中的电解质含量恒定时，电导率亦恒定，当生成难电离物质时，电导率下降，pH传感器就是把电信号转化为化学信息来测定其中的总酸度的。2.pH值传感器现代滴定分析的标志是仪器分析，传感技术又叫手持技术或者掌上技术，是仪器分析的成熟技术。ｐＨ传感器是化学教学中常用的一种传感器，它是通过由内外参比电极与待测溶液形成原电池通过电位计测量这个原电池的电动势（与氢离子活度相关），经过数据转换，输出ｐＨ数据的一种装置[2]。该种技术用于酸碱中和滴定，不受溶液颜色的干扰，可移动性强，自动化程度高，过程直观简洁，弥补了选用酚酞和甲基橙作指示剂的不足。二、实验操作过程与实验现象1.标定(1)连接好pH传感器，然后按下采集器电源开关，打开数据采集器，点击右下角“系统设置”，选择系统设定里的“探头标定”选项，并点击“探头校准工具”按钮点击“建立连接”按钮（点击后变灰色，显示连接成功，即可开始标定）。(2)拔开电极上部的橡胶塞，使小孔露出。否则在进行校正时，会产生负压，导致溶液不能正常进行离子交换，会使测量数据不准确。(3)将电极取出，用滤纸把电极上残留的保护液吸干。将电极放pH=4.003(邻苯二甲酸氢钾)的缓冲液中，点击采集器上pH=4下的“开始标定”按钮，示数稳定后，点击“结束标定”。稳定示数为：22516(4)将电极放在装有蒸馏水的烧杯内，清洗后把电极从装蒸馏水的烧杯内拿出来用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。稍后将电极放进pH=9.182（四硼酸钠)的缓冲液中，点击采集器上pH=9下的“开始标定”按钮，示数稳定后，点击“结束标定”。稳定示数为：28590(5)验证标定：标定完成，进入传感器测量界面，将探头放入pH=6.86（混合磷酸盐）的溶液中，检测标定是否成功。观察读数稳定后读数在6.70-7.00之间即可认为标定比较准确，否则应重新标定。标定示数为：pH=6.2582.测定(1)配制浓度为0.1000mol/L的NaOH溶液，备用。(2)连接液滴计数器与数据采集器，将前者固定在铁架台上，并调整其相对高度与伸出长度，使液滴能透过小孔滴入下方烧杯中，又便于磁子转动，连接装置如图1。(3)向酸式滴定管中加注有色食醋20mL，将其固定在铁架台上，调整其与液滴计数器的相对位置，使后者能正常工作（每落下一滴食醋，计数器红灯闪烁一次）。(4)准确量取50.00mL标定过的NaOH溶液于烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上。(5)将pH传感器插入NaOH溶液中，开启磁力搅拌器。(6)开始采集数据。(7)观察实验界面，待滴定曲线重新趋于平缓后停止实验,刷新并保存数据。图1.装置连接图3.数据处理与分析表1.测定3组实验数据记录pH初始值pH终值变化量消耗NaOH体积食醋总酸量第1组13.8844.5199.3659.200ml3.26g/100mL第2组13.7344.8568.8788.760ml3.42g/100mL第3组13.8394.9118.9289.760ml3.07g/100mL以所收集的一组数据为例:50mL0.1000mol·L-1的NaOH标准溶液消耗的食醋原液体积由软件读取为9.200mL，代入算式：ρ(CH3COOH)=c(NaOH)×V(NaOH)×M(CH3COOH)/V(CH3COOH)=0.1000mol·L-1×0.05L×60g·mol-1/0.0092L=32.61g/L≈3.26g/100mL误差分析：平均值：3.25g/100mL标准偏差：0.175平均标准偏差：5.4%待测食醋原液滴定50mL0.1000mol·L-1的NaOH标准溶液实验曲线及其求导曲线见图2、图3、图4、图5、图6和图7。图2.第一组实验求导曲线图3.第一组待测食醋原液滴定NaOH标准溶液的实验曲线图4.第二组实验求导曲线图5.第二组待测食醋原液滴定NaOH标准溶液的实验曲线图6.第三组实验求导曲线图7.第三组待测食醋原液滴定NaOH标准溶液的实验曲线三、注意事项1.在接近终点时，要注意放慢速度，以便观察到终点。2.可以将光电门感应范围放大，便于感应滴下的醋酸溶液。四、相关文献与重点文献综述[1]醋酸是有机弱酸（Ka=1.8×10-5）,用NaOH标准溶液滴定，当用NaOH滴定时，凡是Ka＞10-7的酸均被滴定，因此测出的是总酸量。在化学计量点时溶液呈弱碱性，滴定突跃在碱性范围内，应选用在碱性范围内变色的指示剂。一般选酚酞，以醋酸的质量浓度（g.ml-1）表示。[2]玻璃电极由薄壁玻璃泡构成,有一内参电极通常为Ag/AgCI,浸于稀盐酸中。使用时再与外参比电极(甘汞电极)用盐桥相接,玻璃膜电阻非常高,从1至500MQ,故必须有高阻抗伏特计测量电位。1906年Cremercso〕开始,至1919年Habe才作系统研究。Nesnst概念在混合晶体与其饱和溶液间界面存在有电势差,推想玻璃与水溶液界面也存有电势差。Huges与Steiger进一步比较了同一溶液玻璃电极与氢电极所得的电势数据,从中认识了玻璃组成的差异。玻璃以钠石灰硅酸盐为主成分,1万以下A12OS。如果存在氧化硼则功能不如钠玻璃电极和氢电极,因此在硼硅酸盐玻璃中钠的含量,部分决定玻璃电极的电势。钠钙(石灰)玻璃没有氧化硼或量相当少(2终),则在pH0一10范围几乎亦线性。玻璃电极响应几乎接近理论值,任何酸碱滴定终点均可应用,并可用于强氧化剂或还原剂,非常粘的溶液及有蛋白质和植物碱存在下,后者对其他型电极不能用。五、参考文献[1]刘韶音.食醋中总酸量的测定[J].企业技术开发,2013年,第32卷，24,27,30,35,36期.[2]汪厚基.pH电极和传感器的进展[J].化学传感器,1987年，第7卷，第1期.