剩余氨水中焦油的测量

剩余氨水中焦油含量的测定注意：1、焦油的溶剂有很多种，比如苯、三氯甲烷等，由于毒性较大不推荐使用。石油醚对人体也有一定危害，应尽量在通风橱操作；2、在用分光光度法测量焦油时，以下吸收曲线和标准曲线仅供参考，不同的仪器和水质都会有不同的曲线，切勿用以下曲线来计算（误差极大），需在所用仪器上测试，自行绘制。一、重量法1、原理：用1+1盐酸酸化水样，使水样pH2，通过用石油醚与水充分接触而从水中提取出来，然后蒸发去除石油醚，干燥后再称其重量。2、仪器和试剂：分析天平；恒温烘箱；恒温水浴锅；分液漏斗1000mL；干燥器；中速定性滤纸；烧杯150mL；锥型瓶150mL；小漏斗。石油醚；无水硫酸钠；盐酸。3、分析步骤：3.1定容取样400-600mL，用1+1盐酸20mL酸化水样，使水样pH2，冷却，将水样全部转移至l000mL分液漏斗中。3.2用30mL的石油醚冲洗样品瓶，洗涤液并入分液漏斗中，充分振荡2min(振荡过程应注意放气，以免气液冲出)，若感到会形成稳定的乳化现象时，则轻缓摇动5～l0min，静置，待两相分层，将溶剂层放入150mL洁净干燥小烧杯中。3.3再用石油醚重复萃取水样两次，每次用量30mL，将3次萃取液合并于150mL的小烧杯中。3.4向烧杯内的石油醚萃取液中加入适量的无水硫酸钠，加盖后放置30min以上，以便脱水。3.5用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于150mL已烘干至恒重的锥型瓶中，用10～20mL石油醚洗涤烧杯、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入锥型瓶中将锥型瓶置于65℃水浴上蒸出石油醚，近干后，再将锥型瓶放入65℃恒温烘箱内，烘干lh至恒重，最后将锥型瓶在干燥器中放30min，称重。焦油（mg/L）=（A-B）/V×1000×1000式中：A为锥型瓶及油量重，g；B为锥型瓶空重，g；V为水样体积，mL。二、分光光度法焦油在紫外光区有特征吸收，首先找到焦油类物质的最大吸收波长λmax，同上测得波长吸光度曲线如图1，从图上得到焦油类物质的λmax=265nm。采用含油焦化废水的石油醚萃取物作为标准油，以石油醚为参比，水样用石油醚萃取后，用1cm石英比色皿在265nm处测量吸光度值。其吸光度值与水样中的含油量成正比。具体测定步骤如下：1、标准油的制备：取含油焦化废水于分液漏斗中，用石油醚（30-60）萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水后过滤，滤液在65℃下恒温蒸干即得标准油品。2、标准曲线的绘制：以石油醚为溶剂，用标准油配制一系列不同浓度的标准溶液，以石油醚为参比，用1cm石英比色皿在265nm处测量吸光度值，绘制标准曲线如图2。2202402602803003200.00.40.81.21.62.0A/nm图1焦化废水焦油的紫外吸收曲线Fig1UVabsorptioncurveofcokingwastewateroil3、样品测定：准确移取10mL的水样，采用1：1硫酸酸化废水至pH2，用50mL石油醚振荡萃取多次，取上层萃取液，加入无水Na2SO4振荡脱水，以石油醚为参比，用1cm石英比色皿在265nm处测量吸光度值，直接从图上读的油在石油醚中的浓度，然后根据体积关系计算水样浓度。0501001502002503000.00.51.01.52.0AC/mg.L-1Equationy=a+b*Adj.R-Squa0.99738ValueStandardErrBIntercept0.00740.01895BSlope0.00651.18947E-4图2焦油含量C与吸光度A标准曲线Fig2ThestandardcurveofCandA