原辅料检验手册

MP/B3.PK.0001-2008修改状态A/0原辅料检控手册2008年6月18日发布2008年6月18日实施编制：批准：Page1of24MP/B3.PK.0001-2008修改状态A/0前言1、编制说明《原辅料检控手册》是依据原辅料品质规格单检验项目的要求进行的检验方法的汇编，本手册内容根据原辅料性能暂分为九类进行分述，分别是果浆/浓缩汁类、香精类、甜味剂类、酸味剂类、增稠剂类、营养强化剂类、色素类、防腐剂类、化学剂类、。2、适用范围本手册仅适用于原辅材料检验、过程质量监控、指导品控员日常工作之用。3、标准管理本手册是工厂内部技术文件，外部人员借阅必须登记，任何人不得随意带出工厂。Page2of24MP/B3.PK.0001-2008修改状态A/0品保部原辅料检控手册编号：MP/B3.PK.0001-2008适用部门质管部检讨周期：三年原料类别香精引用标准：QB1505-92色泽将试样与标样置于同体积比色管（25mL）中至同刻度处，沿垂直方向观察、评比色泽；香气用闻香纸分别蘸取试样与标样约1-2cm（两者须接近等量），然后用嗅觉进行评香，除蘸好后立刻嗅其香气外，还应辨别其在挥发过程中的全部香气是否与标样相符，有无异常杂气。天然香料更应评比其挥发过程中的头香、体香、尾香，以全面评价其香气质量。香味（油溶性香精不测）将试样及标样分别以0.1%量加入糖酸水中（蔗糖8-12g、柠檬酸0.10-0.16g，加蒸馏水定容至100mL配成）进行品味、对照（日常检验用）；或将试样及标样分别以0.2g加入盐水溶液（由0.5g食盐加入100mL开水中冷却）进行品味、对照（一般不用）。澄清度将试样与标样分别置于相同大小的比色管(25mL)同刻度处，在无色背景下，用目测法观察，应澄清透明，无杂质；相对密度20℃Ρ（H2O）=0.998230g/cm325℃Ρ（H2O）=0.997071g/cm34℃Ρ（H2O）=1.000000g/cm3采用相应刻度的密度计，将测得的密度值除以25℃时水的密度值，即得相对密度值；D（25/25℃）=P(25℃测)/p(水25℃)D（20/20℃）=P(20℃测)/p(水20℃)D（20/4℃）=P(20℃测)/p(水4℃)溶解度（25℃）1g样品全溶解于700-1000倍水中或完全溶于300-500倍20%（V/V）乙醇中；原液稳定性用台式离心机在3000r/min下离心15min，不分层；PH值先调节PH计的温度调节器至被测试样温度值上，然后分别用PH为6.86、4.00的标准缓冲液作基准，调节PH计定位调节器，使其指示值与标准缓冲液PH值相吻合，用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干后，将电极移至装有试样的烧杯中测定，即可直接读出各自的PH值；折光指数A、在所要操作的温度上用折光仪测定折光以后，从可溶性固形物与折射指数对照表中即可得出折光指数；B、阿贝折光仪进行测定：1、测定前清洗棱镜表面，可用脱脂棉花先后蘸取易挥发性溶剂乙醇和乙醚轻擦，待溶剂挥发，棱镜完全干燥；2、将恒温水浴与棱镜连接，调节水浴温度，使棱镜温度保持在所要操作的温度上；用蒸馏水校正折光仪读数，使折光指数在1.3330；用滴管向棱镜加几滴试样，迅速合上棱镜并旋紧，试样应均匀充满视野场而无气泡，静置数分钟，待棱镜温度恢复到所要操作的温度；对准光源，由目镜观察，转动补偿器螺旋使明暗两部分分界限明晰，所呈色彩完全消失，再转动标尺指针螺旋，使分界限恰通过接物镜上“X”线的交点上；准确读出标尺上折光指数至四位小数。千倍稀释液稳定性无浮油、无沉淀；粒度按GB10355测定过氧化值按GB/T5009.37测定其它如需要可将试样与标样等量分别加入相同的base中，调配成成品进行比较。Page3of24MP/B3.PK.0001-2008修改状态A/0品保部原辅料检控手册编号：MP/B3.PK.0001-2008适用部门质管部检讨周期：三年原料类别色素引用标准：供应商技术标准检验项目检验方法色价红曲水称取样品0.1g(精确至0.001g)，用蒸馏水溶解并定容至1000mL，摇匀。取此液置于1cm比色皿中，用分光光度计于505nm处，以蒸馏水为参比，测定其吸光度A（供应商：江西华康）。E(1cm,1%,505nm)=10*A/m水绿称取样品0.026—0.046g（精确至0.0001g），用蒸馏水定容至100mL，摇匀。取此液置于1cm比色皿中，用分光光度计于405nm处，以蒸馏水为参比，测定其吸光度A（供应商：江西华康）。E（1cm,1%,405nm）=A/m焦糖色素称取样品1g（精确至0.001g），用蒸馏水溶解并定容至1000mL，摇匀,倒入1cm比色皿中，用分光光度计于610nm处，以蒸馏水为参比，测其吸光度（供应商：爱普）。E=A*20000/0.076萝卜红称取样品0.010—0.020g（精确至0.0001g），用pH3的柠檬酸—磷酸氢二钠缓冲溶液（具体配制见备注）稀释至100mL，摇匀,取此液置于1cm比色皿中，用分光光度计于520nm处，以缓冲溶液为参比，测定其吸光度A（供应商：北京金晔）。E（1%，1cm,520nm）=A/m备注：pH3柠檬酸—磷酸氢二钠缓冲溶液：称取5.34g磷酸氢二钠和3.15g柠檬酸加入150mL水中，测其pH,若pH低于3，用磷酸氢二钠溶液将其调至3，若pH高于3，用柠檬酸溶液将其调至3。虫胶红液体：精确称取样品0.05g(精确至0.0001g)，用蒸馏水溶解并定容至100mL，摇匀。取此液置于1cm比色皿中，用分光光度计于525nm处，以蒸馏水为参比，测定其吸光度A（供应商：江西华康）。E（1%，1cm,520nm）=A/m固体：称取样品0.1g(精确至0.001g),样品用水溶解，定容至1000ml，摇匀。取此液置于1cm比色杯中，用721分光光度计于490nm处，以蒸馏水为空白对照，测定其吸光度。（供应商：云南瑞宝）10%胡萝卜素精确称量0.099-0.101g(精确至0.0001g)样品，用60ml-80mL50℃的蒸馏水溶解并移入到一个100mL的容量瓶中，吸取此溶液5mL用蒸馏水定容至100mL，在474-481nm下测其最大吸光度A（477nm下），以蒸馏水作空白对照。（供应商：罗氏）E=A*20/m1%天然胡萝卜素精确称取样品0.2g(精确至0.001g)，加入50mL蒸馏水搅拌均匀，取1mL上述溶液于试管中，加入2-3mL丙酮：石油醚（1：1）混和溶液，剧烈震荡萃取，反复萃取2-3次（直至下层溶液呈无色），合并上清液，定溶于（用丙酮：石油醚（1：1）混和溶液定容）250mL的容量瓶中，在492nm处测其吸光度A，以丙酮石油醚1：1混和溶液作空白对照。（供应商：武汉星辰）E(1cm,1%,492nm)=A/m备注：1：1混和溶液：分别量取等量的丙酮、石油醚，混合均匀即可Page4of24MP/B3.PK.0001-2008修改状态A/0品保部原辅料检控手册编号：MP/B3.PK.0001-2008适用部门质管部检讨周期：三年原料类别色素引用标准：供应商技术标准检验项目检验方法色价及PH天然胡萝卜素色价：称取样品0.3克(精确至0.0001克),用蒸馏水溶解并定容至100mL,摇匀,吸取2mL此溶液,加入8mL蒸馏水,用无水乙醇定容至50mL,摇匀,取此液置于1cm比色皿中，用分光光度计于447nm处，以蒸馏水为参比，测定其吸光度A（供应商：汉森）。E=A*0.25/m*100pH:用校正好的pH计测定原液的pH值3%天然胡萝卜素精确称取约220mg(精确至0.001g)样品置于100mL的容量瓶中，加入50mL50℃的蒸馏水，用超声波处理，用流动的凉水冷却容量瓶，并用蒸馏水稀释至刻度，再用蒸馏水将10.00mL此悬浮液稀释至100.0mL。以蒸馏水作空白，在455-460nm测最大吸光度.色价=A*10/m5%天然胡萝卜素称取30加减1mg(精确至0.001g)样品，用10mL去离子水将其转移至100mL的容量瓶中，并用酒精定容，量取20mL上述溶液至另外一个100mL的容量瓶中，并用酒精定容，利用紫外分光光度计，读取此溶液在453nm下的吸光值，并根据下的式计算样品的色价。E＝（Abs×v1×v2）/（w1×A1*100）Abs=453nm下样品的吸光值w1样品的重量v1第一次定容的体积100mLA1第一次定容后所量取溶液的体积20mlV2第二次定容的体积100ml叶绿素铜钠盐色价：精密称取0.1g(精确至0.0001g)样品（105℃干燥1小时）,置于500mL容量瓶定容至刻度,摇匀，精密量取5ml,置于100mL容量瓶中,加PH7.5磷酸盐缓冲溶液(具体配制见备注)稀释至刻度,摇匀,立即在405nm的波长下，以缓冲溶液做空白对照，测定吸光度A,按干燥品计算。E=A/m*100备注：PH7.5缓冲溶液:称取8.06g磷酸氢二钠溶解于150g蒸馏水中，称取0.612g磷酸二氢钾溶解于30g蒸馏水中混合。pH值：用蒸馏水配制成1%的溶液20℃测定。胭脂虫红标样溶液的配制（PH值为7的缓冲溶液）：称取27.22g，用去离子水稀释定容到1000mL，混合均匀，配制成0.2mol/L的磷酸二氢钾溶液；称取氢氧化钠8g，用去离子水稀释定容到1000mL，混合均匀，配制成0.2mol/L的氢氧化钠溶液；取50ml0.2mol/L磷酸二氢钾，加29.1ml0.2mol/L的氢氧化钠溶液，去离子水定容200mL，混合均匀。试样溶液的配制：称取样品2.10g（精确至0.001g），用缓冲溶液溶到100ml，混匀。测试方法：取1mL试样溶液用缓冲溶液稀释定容到100mL，混合均匀，在525nm条件下测其0.D.值，用缓冲溶液作为空白液（吸光度值应该在0.250-0.340nm范围内）。计算方法：E（1cm,1%）=Abs*100/wW-样品的重量Abs-样液在525nm处的吸光度值Page5of24MP/B3.PK.0001-2008修改状态A/0品保部原辅料检控手册编号：MP/B3.PK.0001-2008适用部门质管部检讨周期：三年原料类别色素引用标准：供应商技术标准检验项目检验方法色价葡萄皮色素色价：称取样品0.05g(精确至0.0001g),用PH3.0的缓冲溶液溶解并定容至100mL,摇匀,取此液置于1cm比色皿中，用分光光度计于525nm处，以蒸馏水为参比，测定其吸光度A（供应商：汉森）。E=A/m备注：PH3.0缓冲溶液0.1M柠檬酸盐的配制：将29.41g二水柠檬酸三钠溶于800mL蒸馏水中，加入18mL分析用发烟HCL,加蒸馏水定容至1000mL，混合均匀，用校正好的PH计测定PH值，同时用发烟盐酸调至PH=3.0（±0.05）pH值测定:用校正好的pH计测定其5%溶液pH值总酸测定:准确称取1-2g样品（精确至0.0002g）加入适量蒸馏水，使样品溶解，用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至PH8.1，记录消耗碱液的体积。计算公式X％＝c*v*0.075/m*100（0.075换算为酒石酸的系数）栀子黄精确称取样品0.15g(精确至0.0001g)或吸取浸膏样品1mL，稀释至100mL，然后吸取粉末液10mL或吸取5ml浸膏液于100mL容量瓶中稀释至刻度，此液即为测试液，将此液倒入1cm比色皿在440nm处，以蒸馏水做空白对照，测其吸光度。粉末：E=A/G*10浸膏：E=A*20脂胭红标样溶液的配制：称取胭脂红样品0.5g（精确至0.0001g），溶于适量水中，并移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确吸取10mL，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。试样溶液的配制：称取试样0.5g，其余同标样溶液的配制。测试方法：将标样溶液和试样溶液置于10mm比色皿中，用分光光度计在506-510nm波长处以水作参比液测定各自的吸光度。计算胭脂红的含量（X2）。X2=A/As*Xs备注：A——试样溶液的吸光度；As——标样溶液的吸光度；Xs——胭脂红标准样品的质量百分含量（三氯化钛法）详细