化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备1

山东海天生物化工有限公司作业文件化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备文件编号：HT-ZY-134编制：张亚迪2011年11月20日审核：王永博2011年11月25日批准：张家利2011年11月30日受控编号：实施日期：2011年12月1日HT-ZY-134化学试剂滴定分析用标准溶液的制备修订状态：A0实施日期：2011年12月1日第1页共16页1目的配制符合标准的标准溶液，包括中心化验室与中控化验室所用标准溶液，以适应纯碱及小苏打滴定分析用。2适用范围包括进厂原材料、中间控制、出厂成品检验所用标准溶液。3职责按国家标准制备标准滴定溶液，主要是纯碱及小苏打检验所需的标准滴定溶液4工作程序4.1标准溶液的制备主题内容与适用范围本标准规定了滴定分析用标准溶液的配制和标定方法。本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学产品的主体含量及杂质含量。4.2引用标准GB/T603-2002《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》GB/T6682-1992《实验室用水规格和实验方法》GB/T9725-1988《化学试剂电位滴定法通则》4.3一般规定4.3.1本标准所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB/T6682中三级水的规格。4.3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。4.3.3工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。4.3.4本标准中所制备的标准溶液的浓度除高氯酸外，均指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异应按附录A补正。4.3.5“标定”或“比较”标准溶液时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行。每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%，两人测定结果平均值之差与平均值之比不得大于0.1％。结果取平均值。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。基准溶液要现用现配。4.3.6标准溶液的浓度，用物质的量浓度表示，采用四位有效数字。4.3.7标定不带系数的标准溶液，浓度系数控制范围应在1.000±0.0002之内。4.3.8称量基淮物在0.2g以上用万分之一天平，称量基准物在0.2g以下需用十万分一天平。4.3.9碘量法反应时，溶液的温度一般在15—20℃之间滴定。4.3.10配制浓度等于或低于0.02mol/l标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用水稀HT-ZY-134化学试剂滴定分析用标准溶液的制备修订状态：A0实施日期：2011年12月1日第2页共16页释，必要时重新标定(所用蒸馏水应煮沸并冷却)。4.3.11配制硝酸银溶液时先检查水中有无氯离子，没有氯离子时方可使用，配制乙二胺四乙酸二钠盐溶液时，要检查水中有无钙镁离子，没有钙、镁离子方可使用。4.3.12一般情况下，“称取约……基准物”表示所称取的质量数值小于等于0.5g时，应精确至0.01mg称量,数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。4.3.13标准溶液在常温(15-25℃)下，保存时间—般不超过两个月。4.3.14标定中的滴定误差均指(最大值-最小值)/平均值×100%超差时应重新标定。4.3.15在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一定要保持在6—8ml/min。4.3.16浓度补正的计算4.3.16.1当配制的标准溶液的实际浓度大于欲配制浓度时，按下式计算补加水的体积：△V＝(C0-C)／C×V……………………………(1)式中：△V—应补加水的体积，ml；C0—溶液的实际物质的量浓度，mol/l；C—欲配溶液的物质的量浓度，mol/l；V—已配制标准溶液的实际体积，m1。4.3.16.2当配制的标准溶液的实际浓度小于欲配制浓度时分三种情况补加试剂。a)VB={(C—Co)／(CB—C)}×V……………………………(2)b)VB={(C—Co)×MB/(d×p)}×V÷1000…………………(3)c)m={(C—Co)×MB／P}×V÷1000………………………(4)式中VB—浓溶液的体积，ml；m—固体溶质的质量，g；C—欲配制溶液的物质的量浓度，mol/l；C0—实际配制溶液的物质的量浓度，mol/l；CB—浓溶液的物质的量浓度，mol/l；V—已配制标准溶液的实际体积，m1；MB—溶质的摩尔质量，g/m1；d—浓溶液的比重，g/m1；p—浓溶液的百分含量4.3.16.3实际配制的滴定分析用标准溶液应尽可能接近标准中规定的浓度，两者之差不得超出5％。HT-ZY-134化学试剂滴定分析用标准溶液的制备修订状态：A0实施日期：2011年12月1日第3页共16页4.4标准溶液的配制4.4.1盐酸标准溶液c(HCl)=1mol/lc(HCl)=0.5mol/lc(HCl)=0.1mol/l4.4.1.1配制量取下述规定体积的浓盐酸，注入1000ml水中，摇匀。c(HCl)，mol/l盐酸，ml1900.5450.194.4.1.2标定a)测定方法称取下述规定量的于270—300℃的烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g，溶于50ml水中，加入十滴溴甲酚绿—甲基红混合示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。c(HCl)，mol/l基准无水碳酸钠，g11.60.50.80.10.2b)计算盐酸标准溶液浓度按式(1)计算c(HCl)＝(m×1000)/{(V1-V2)×52．994}………………(1)式中：c(HCl)—盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l；m—无水碳酸钠之质量，g；V1—盐酸标准溶液之用量，m1；V2—空白试验盐酸标准溶液之用量，ml；52.994—与1.000L盐酸标准溶液[c(HCl)＝1.000mol/l]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。HT-ZY-134化学试剂滴定分析用标准溶液的制备修订状态：A0实施日期：2011年12月1日第4页共16页4.4.1.3比较a)测定方法量取30.00-35.00ml下述配制好的盐酸溶液，加50m1无二氧化碳的水及二滴酚酞指示液(10g/l)，用规定的氢氧化钠标准溶液滴定近终点时，加热至80℃继续滴定至溶液呈粉红色。c(HCl)，mol/lc(NaOH)，mol/l110.50.50.10.1b)计算盐酸标准溶液浓度按式(2)计算：c(HCl)=(V1×c1)／V………………(2)式中：c(HCl)—盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l；V1—氢氧化钠标准溶液之用量，ml；c1—氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l；V—盐酸标准溶液之用量，m1。4.4.2硫酸标准溶液c(1/2H2SO4)=1mol/lc(1/2H2SO4)=0.5mol/lc(1/2H2SO4)=0.1mol/lc(1/2H2SO4)=0.05mol/l4.4.2.1配制量取下述规定体积的硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。c(1/2H2SO4)，mol/l硫酸，ml1300.5150.130.051.54.4.2.2标定HT-ZY-134化学试剂滴定分析用标准溶液的制备修订状态：A0实施日期：2011年12月1日第5页共16页a)测定方法称取下述规定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g，溶于50ml水中，加十滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。c(1/2H2SO4)，mol/l基准无水碳酸钠，g11.60.50.80.10.20.051.3(稀释至500.0ml，取25.00ml)b)计算硫酸标准溶液浓度按式(3)计算c(1/2H2SO4)=(m×1000)／{(Vl—V2)×52.994}………………(3)式中：c(1/2H2SO4)—硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l；m—无水碳酸钠之质量，gVl—硫酸标准溶液之用量，m1；V2—空白试验硫酸标准溶液之用量，m1；52.994—与1.000L硫酸标准溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/l]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。4.4.2.3比较a)测定方法量取30.00—35.00ml下述配制好的硫酸标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及二滴酚酞指示液(10g/l)，用规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定，近终点时加热至80℃，继续滴定至粉红色。c(1/2H2SO4)，mol/lc(NaOH)，mol/l1l0.50.50.10.10.050.05b)计算硫酸标准溶液浓度按式(4)计算HT-ZY-134化学试剂滴定分析用标准溶液的制备修订状态：A0实施日期：2011年12月1日第6页共16页c(1/2H2SO4)＝(C1×V1)／V………………(4)式中：c(1/2H2SO4)—硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l；V—硫酸标准溶液之用量，ml；V1—氢氧化钠标准溶液之用量，ml；c1—氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l。4.4.3氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1mol/lc(NaOH)=0.1mol/l4.4.3.1配制称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置溶液至清亮。用塑料管吸取下述规定的上层溶液，注入1000ml无二氧化碳水中，摇匀。c(NaOH),1mol/l氢氧化钠饱和溶液,ml1520.154.4.3.2标定a)测定方法称取下述规定量的于105—110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g；溶于下述规定的无二氧化碳的水中，加二滴酚酞指示液(10g/l)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。c(NaOH),1mol/l邻苯二甲酸氢钾，g无二氧化碳，ml16800.10.650b)计算氢氧化钠标准溶液浓度按式(5)计算c(NaOH)=(m×1000)/{(V1-V2)×204.22}………………(5)式中：c(NaOH)—氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l；m—邻苯二甲酸氢钾之质量，g；V1—氢氧化钠标准溶液之用量，ml；V2—空白试验氢氧化钠标准溶液之用量，ml；204.22—与1.000L氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1mol/l]相当的以克表示的邻苯二甲HT-ZY-134化学试剂滴定分析用标准溶液的制备修订状态：A0实施日期：2011年12月1日第7页共16页酸氢钾的质量。4.4.3.3比较a)测定方法量取30.00—35.00ml下述规定浓度的盐酸标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及二滴酚酞指示液(10g/l)，用已配好的氢氧化钠标准溶液滴定，近终点时加热至80℃，继续滴定至呈粉红色。c(NaOH),1mol/lc(HCl),1mol/l110.10.1b)计算氢氧化钠标准溶液浓度按式(6)计算c(NaOH)=(V1×c1)／V………………(6)式中：c(NaoH)—氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l；V1—盐酸标准溶液之用量，ml；c1—盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l；V—氢氧化钠标准溶液之用量，m1。4.4.4氢氧化钾乙醇标准溶液c(KOH)=0.05mol/l4.4.4.1配制称取约3.2g固体氢氧化钾，溶于1000ml无水乙醇中，摇匀。4.4.4.2标定a)测定方法称取约0.2g于105一110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于50ml不含二氧化碳的水中，加二滴酚酞指示液(10g/l)。用配制好的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈淡粉红色。同时作空白试验。b)计算氢氧化钾乙醇溶液的浓度按式(7)计算c(KOH)=(m×1000)/{(V1-V2)×204.22}………………(7)式中：c(KOH)—氢氧化钾乙醇标准溶液之物质的量浓度，mol/l；V1—氢氧化钾乙醇标准溶液之用量，ml；HT-ZY-134化学试剂滴定分析用标准溶液的制备修订状态：A0实施日期：2011年12月1日第8页共16页V2—空白试验氢氧化钾乙醇标准溶液之用量，ml；204.22—与1000L氢氧化钾标准溶液[c(KOH)=1.000mol/