减水剂表征

2.3减水剂的基本表征测试方法2.3.1紫外吸收光谱（UV）测试仪器：UV-2450紫外-可见分光光度计（日本岛津）紫外扫描：配制一定质量浓度的样品溶液，利用紫外-可见分光光度计扫描，测定其在200-400nm的紫外光谱图。2.3.2红外吸收光谱(FTIR)测试仪器：AutosystemXL/I-series/Spectrum2000（PE公司生产）测试方法：溴化钾压片法测试波数范围：400-4000cm1测试单位：华南理工大学测试中心2.3.3元素分析测试仪器：元素分析仪（varioELIII，德国）测定方法：将测试样品先在50℃下真空干燥，然后放入P2O5干燥器中干燥两天，用元素分析仪测定C、H、S和N元素百分比。样品前处理：样品须经过阴阳离子交换树脂除去无机盐和不溶性杂质等得到纯化样品。然后在70℃下进行真空干燥处理，把所得固体用研钵研磨得到粉末，然后又在70℃下进行真空干燥4h左右，把干燥样品用密封干燥样品袋包装保存。2.3.4凝胶渗透色谱（GPC）测试仪器：凝胶渗透色谱（Waters1515Isocratic高效液相色谱泵/Waters2487Dualλ吸收检测器，美国Waters公司生产）流动相：0.10mol/L亚硝酸钠溶液，pH=8.0；流动相流速：0.50mL/min。标样：已知相对分子量的聚苯乙烯磺酸钠。样品制备：样品经过纯化，然后用流动相配置成浓度约为0.3%的水溶液，然后测定分子量。2.3.5磺化度（S）测试仪器：电位滴定仪（Metrohm809Titrando，瑞士万通公司生产）测定方法：样品经过阴、阳离子交换树脂，取定量洗提液用10mmol/L的NaOH标准溶液滴定，采用电位滴定仪测试,磺化度按下式计算：实验方法：配置固含量为10%的待分级样品溶液，由原液桶通过输送泵，在一定压力下送入超滤器中。作为溶剂的水和小分子的溶质，透过超滤膜芯微孔成为超滤液排出，而大分子量溶质流过超滤膜芯表面后，回流到原液桶中。经过反复循环超滤，由于水和小分子溶质不断减小，截留下来的大分子量溶质溶质浓度逐渐增大。此时，向原液桶浓缩液中添加纯水，稀释后继续循环超滤，可以将滞留在浓缩液中的小分子量溶质进一步分离出来，提高大分子量溶质的纯度。选用不同规格截留分子量的超滤膜，可以将竹浆黑液高效减水剂按分子量大小进行分级或提纯。2.4减水剂的表面物化性能的测试2.4.1起泡性能测试配置质量浓度为50g/L的减水剂溶液，取10mL置于25mL的玻璃比色管中，然后加入一定量水泥,塞上瓶塞，用力上下摇动25次，静置，迅速测量泡沫最顶点至原液面的高度差,即初始泡沫高度.泡沫高度下降为初始高度一半时所需要的时间t即为泡沫半衰期。2.4.2水泥颗粒表面吸附量的测定仪器：UV-2450紫外分光光度计（日本岛津公司）；TCL-16C台式离心机（上海安亭科学仪器厂）；CHA-S恒温振荡器（常州澳华仪器有限公司）2.4.2.1吸附动力学的测定减水剂溶液质量浓度为0.6g/L，液固质量比为50：3,放入摇床震荡,摇床的设置温度为30˚C，从震荡开始计时，分别5、10、15、20、30、60、90、120min后用胶头滴管快速取出5ml均匀悬浮液，用TGL-16C台式离心机分离,稀释分离出的液相使之符合比尔定律的浓度范围。利用紫外可见分光光度计测定液相的浓度。根据吸附前后的浓度差计算出减水剂在水泥颗粒表面的吸附量。2.4.3固体颗粒表面ζ-电位的测定仪器：zeta-plus测试仪（美国布鲁克海文仪器）测试原理：激光照射带电颗粒的悬浮液产生散射光，带电颗粒在外加电场作用下进Q(t)，从而可计算出颗粒的电泳迁移率和zeta电位。测试3次每次5个循环，取平均值。实验方法：减水剂溶液质量浓度为0.1-1.5g/L,液固质量比为50：3,放入摇床震荡,摇床的设置温度为30˚C，从震荡开始计时120min后静止取上清液稀释50倍，在zeta-plus测试仪中进行测试。