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1.实验原理减压蒸馏就是在低于大气压力下进行的蒸馏操作。它是分离和提纯沸点高、热稳定性差的有机化合物的重要方法。液体化合物的沸点与外界压力密切相关。当外界压力降低时,液体沸腾温度就会降低,即沸点下降。利用这一原理,在蒸馏装置上连接真空泵,使系统内压降低,从而使液体化合物在较低温度下沸腾而被蒸出。如苯甲醛常压下沸点为179℃/101.3kPa(760mmHg),当压力降到6.7kPa(50mmHg)时,沸点为95℃;水杨酸乙酪常压下(760mmHe)沸点为234℃,而在20mmH8时沸点为l18℃。2.实验方法减压蒸馏通常由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、接收瓶、压力计、缓冲瓶、冷却阱、干燥塔、气体吸收瓶及减压泵等组成。通用油泵减压装置如图1.10。操作时,依次装配连接各个部分,配置好毛纫管和温度计,毛细管下端应尽量接近瓶底。将待蒸物质用漏斗加入蒸馏瓶。打开缓冲瓶的活塞,使系统与大气相通。开启油泵抽气,慢慢关闭缓冲瓶的旋塞,同时注意观察压力计读数的变化。小心调节缓冲瓶活塞,使体系真空度达到所需值。通冷凝水,开始加热。调节毛细管上口处螺旋夹,控制进入烧瓶的空气量,使液体保持平稳的沸腾。馏出速度以1—2滴/秒为宜。记录榴出第一摘液体时的温度和压力。通过旋转多头尾接管,可收集不同沸点的馏分。蒸馏结束后,停止加热,关闭水银压力计。然后慢慢打开缓冲瓶的旋塞,待系统内外压力平衡后,关闭油泵,拆卸仪器。
本文标题:减压蒸馏的原理和方法
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