分析化学1-7题

1、试样分析的基本程序：答：①分析任务和计划②取样③试样的制备④测定⑤结果的处理和表达2、分析化学的方法根据试样用量可以分为哪几类？每一类量的要求是多少？答：①常量分析0.1g②半微量分析0.01g-0.1g③微量分析0.1mg-10mg④超微量分析0.1mg3、分析化学的方法根据试样中被测组分的含量可以分为哪几类？每一类的量要求是多少？答：①常量组分分析1%②微量组分分析0.01%-1%③痕量组分分析0.01%4、置信区间：一定置信度下，以测量结果为中心，包括总体平均值的可信范围。答：置信限：某一t值时，测定值出现在μ±tS范围内的概率。5、何为t分布？它与正态分布有什么关系？答：t分布是少量数据平均值的概率误差分布。t分布随自由度（f=n-1）而改变，当f趋近于无穷时t分布就趋近于正态分布。6、说明误差与偏差、准确度与精密度之间的联系答：准确度常用误差来表示，误差越小，准确度越高。精密度的大小常用偏差表示。精密度高，准确度不一定高，精密度是保证准确度的必要条件。7、用于滴定分析的化学反应符合哪些条件？基准物质具备的条件答：（1）直接滴定：①反应必须按一定的化学反应进行，即反应具有确定的化学计量关系①反应必须定量进行通常要求反应完全程度达到99.9%以上②反应速度要快，最好在滴定剂加入后即可完成。③必须有适当的方法确定终点（2）返滴定：①反应速度慢或待测物是固体②无适合的指示剂（3）置换滴定：被测组分与标准溶液的反应没有确定的计量关系或伴有副反应（4）间接滴定：不与滴定剂直接反应条件：(1)必须具有足够的纯度；(2)组成与化学式完全相同；(3)性质稳定；(4)具有较大的摩尔质量；(5)定量进行，没有副反应。8、滴定度的含义是什么？答：每毫升标准溶液相当于被测物质的质量。9、什么是突跃范围？答：突跃所在的pH范围，即计量点前后±0.1%范围内溶液pH值的变化。10、滴定终点误差答：滴定终点误差是由于指示剂的变色不恰好在化学计量点，而使滴定终点与化学计量点不相符合产生的相对误差11、酸碱指示剂的变色原理是什么？什么是变色范围？选择指示剂的原则是什么？答：酸碱指示剂是一类有机弱酸或弱碱，它们的共轭酸碱对具有不同的结构，因而呈现不同的颜色。溶液的pH改变，指示剂失去或得到质子，其结构转变，引起颜色的变化。指示剂由一种颜色型体转变为另一种型体颜色的溶液参数变化的范围称为指示剂的变色范围。选择原则：使指示剂的理论变色点尽可能接近化学计量点，或使指示剂的变色范围全部或者部分落在滴定突跃范围内。12、均化效应、区分效应答：均化效应：能将各种不同强度的酸（或碱）均化到溶剂化质子（或溶剂阴离子）水平的效应叫做均化效应区分效应：能区分酸（或碱）强弱的效应称为区分效应13、络合物的稳定常数与条件稳定常数之间有什么关系答：14、影响扩络合物滴定突跃范围的因素是什么？答：①条件稳定常数②被滴定金属离子的浓度p9015、金属指示剂应具备什么条件？选择金属指示剂的依据是什么？答：（1）条件：①与金属离子生成的配合物颜色应于指示剂本身的颜色有明显区别②金属指示剂与金属配合物（MIn）的稳定性应比金属-EDTA配合物（MY）的稳定性低（2）依据：EDTA金属络合物和指示剂金属络合物稳定常数相差数值大小16、什么是指示剂的封闭现象？如何消除？答：某些金属离子与指示剂生成极稳定的配合物，过量的EDTA不能从MIn中将金属离子置换出来，因而在化学计量点时指示剂也不变色，或变色不敏锐，使终点延迟。消除方法：假如掩蔽剂。17、配位滴定条件如何选择？主要考虑哪方面的因素？答：以酸效应曲线来选择，结合实验确定。考虑酸度对金属离子和MY配合物的影响，其他配位体存在的影响，更要考虑酸度对EDTA的影响。18、消除系统误差的方法：④与经典方法进行比较②校准仪器③对照试验④收实验⑤空白试验19、滴定分析主要方法：答：酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定20、配位滴定时为什么要用缓冲溶液控制pH？请举例说明。答：配位滴定时，不断释放氢离子，使溶液酸度不断升高，溶液pH的改变可能导致酸效应，影响反应进程。另外，在配位滴定中使用的金属指示剂的颜色变化也受到溶液pH的影响。因此，配位滴定中常加入缓冲溶液以维持滴定体系的酸MYYMlglglglglgKK度基本不变。21、碘量法的主要误差来源？直接碘量法和间接碘量法对酸度要求及原因，写出相关的化学方程式。答：误差主要来源：（1）I2的挥发，（2）I－在酸性溶液中被空气中的O2氧化。直接碘量法滴定条件：只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行因pH9，碘分子会发生歧化反应3I2+6OH－5I－+IO－+3H2O间接碘量法滴定条件：在中性或弱酸性溶液中进行22、沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求，晶形沉淀和无定形沉淀的要求。答：1）对沉淀形式的要求：①淀溶解度要小②沉淀必须洗净，不应混杂有沉淀剂或者其他杂质③沉淀应易于洗涤和过滤，尽量获得粗大的晶型沉淀或致密的无定型沉淀。2）对称量形式的要求：②称量形式必须组成固定，有确定的化学式才能进行结果计算②称量形式必须有足够的化学稳定性，不受空气中水分、二氧化碳和氧气等因素的影响而发生变化，本身也不应分解或变质。③称量形式应具有尽可能大的摩尔质量，这样可增大称量形式的质量减少称量误差，提高分析结果的准确度3）晶形沉淀要求：①在适当的稀溶液中进行沉淀②在热溶液中进行沉淀③不断搅拌下，慢慢加入沉淀剂④进行陈化（陈化是将沉淀与母液一起放置的过程）⑤均匀沉淀OHSSOH2OS22232OH22IOH44I2224）无定形沉淀要求：①在较浓的热溶液中进行沉淀②加入大量电解质③不断搅拌，适当加快沉淀剂的加入速度④不比陈化23、碘量法中防止I2挥发的方法、防止I－被O2氧化的方法。答：防止I2挥发的方法：（1）加入过量的KI（比理论值大2~3倍）；（2）在室温中进行；（3）使用碘瓶，快滴慢摇。防止I－被O2氧化的方法：（1）降低酸度，以降低I－被O2氧化的速率；（2）防止阳光直射，除去Cu2+、NO2－等催化剂，避免I－加速氧化；（3）使用碘量瓶，滴定前的反应完全后立即滴定，快滴慢摇。对于沉淀滴定：①K2CrO4莫尔法指示原理:CrO42-+Ag+Ag2CrO4（砖红色）Ksp=1.1010-12滴定条件：酸度：pH6.5~10.0；有NH3存在：pH6.5~7.2、不能在氨碱性溶液中进行②铁氨矾(NH4Fe(SO4)2)佛尔哈德法指示原理:SCN-+Fe3+FeSCN2+（K=138）当[FeSCN2+]=6×10-6mol/L即显红色滴定条件：酸性条件(pH:0～1)---防止Fe3+水解及其它阴离子干扰、③吸附指示剂法扬司法吸附指示剂的变色原理：化学计量点后，沉淀表面荷电状态发生变化，指示剂在沉淀表面静电吸附导致其结构变化，进而导致颜色变化，指示滴定终点。法扬司法的滴定条件：①控制溶液pH在pKa~10.0之间②浓度在0.01~0.1mol/L之间，控制离子强度③加入糊精作保护剂，防止沉淀凝聚④选择适当吸附能力的指示剂I-SCN-Br-曙红Cl-荧光黄⑤避免强光照射吸附指示剂的滴定条件的要求：①指示剂要带与待测离子相反电荷②静电作用强度要满足指示剂的吸附③充分吸附，沉淀表面积大④指示剂的吸附能力弱于待测离子总结指示剂K2CrO4FeNH4(SO4)2吸附指示剂滴定剂Ag＋SCN-Cl-或Ag+滴定反应Ag++Cl-=AgClSCN-+Ag+=AgSCNAg++Cl-=AgCl指示原理沉淀反应2Ag++CrO4-=Ag2CrO4配位反应Fe3++SCN-=FeSCN2+物理吸附导致指示剂结构变化pH条件pH＝6.5~10.50.3mol/L的HNO3与指示剂pKa有关，使其以离子形态存在测定对象Cl-,Br-,CN-,Ag+Ag+,Cl-,Br-,I-,SCN-等Cl-,Br-,SCN-,Ag+等