分析化学实验思考题部分答案

实验内容实验一、分析天平的使用及称量练习（一）基本操作：分析天平称量（二）思考题1加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。2分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。3递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。4在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重。实验二、滴定分析基本操作练习（一）基本操作：溶液的配制、滴定操作（二）实验注意问题：1用HCl标准溶液标定NaOH溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？2用NaOH标准溶液标定HCl溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？（三）思考题1HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。2配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。3标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。4滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。实验三、NaOH标准溶液的标定（一）基本操作1．碱式滴定管的使用a.包括使用前的准备：试漏、清洗b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。c.滴定管的读数：2．滴定操作左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。半滴的滴法（二）实验注意问题1配制250mL0.10mol·L-1NaOH溶液，应称取NaOH多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？2分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1NaOH溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？3分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1NaOH溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间。答：（1）滴定反应为：2NaOH+H2C2O4?2H2O=Na2C2O4+4H2On(H2C2O4?2H2O):n(NaOH)=1:2故m(H2C2O4?2H2O)=1(CV)NaOH?MH2C2O4?2H2O2滴定所消耗的NaOH溶液体积应控制为20-25mL，所以：1?0.10?0.020?126.7=0.13g21当V=25mL时，m(H2C2O4?2H2O)=?0.10?0.025?126.7=0.15g2当V=20mL时，m(H2C2O4?2H2O)=称取基准物H2C2O4?2H2O的质量范围为0.13-0.15g。（2）KHP+NaOH=KNaP+H2O依m=(CV)NaOH·MKHPV=20-25mL所以，当V=20mL时，m=0.10×20×10-3×204.2=0.41g当V=25mL时，m=0.10×25×10-3×204.2=0.51g4如何计算NaOH浓度？5能否采用已知准确浓度的HCl标准溶液标定NaOH浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？（三）思考题1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。五、HCl标准溶液的配制与标定（一）基本操作1酸式滴定管的使用：a.包括使用前的准备：试漏、清洗b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。c.滴定管的读数：2滴定操作用左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，转动旋塞时要注意勿使手心顶着旋塞，以防旋塞松动，造成溶液渗漏。半滴的滴法（二）实验注意问题1配制500mL0.10mol·L-1HCl溶液，应量取市售浓HCl多少mL？用量筒还是用吸量管量取？为什么？2分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol·L-1HCl溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？3分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol·L-1HCl溶液时，应称取的硼砂、无水碳酸钠的质量如何计算？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间。（1）滴定反应为：2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2↑n(Na2CO3):n(HCl)=1:2故m(Na2CO3)=1(CV)HCl?MNaCO223滴定所消耗的HCl溶液体积应控制为20-25mL，所以：当V=20mL时，m(Na2CO3)=1?0.10?0.020?105.99=0.11g21?0.10?0.025?105.99=0.13g2当V=25mL时，m(Na2CO3)=④V1V2时，组成为：HCO3-+CO32-⑤V1=V2时，组成为：CO32-（三）注意事项1．当混合碱为NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几d，否则常因滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低。2．第一计量点的颜色变化为红一微红色，不应有CO2的损失，造成CO2损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl局部过量，引起HCl?NaHCO3?NaCl?CO2?H2O的反应。因此滴定速度宜适中，摇动要均匀。3．第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。滴定过程中摇动要剧烈，使CO2逸出避免形成碳酸饱和溶液，使终点提前。实验四、铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（一）基本操作：1称量2滴定（二）实验注意问题1实验中称取(NH4)2SO4试样质量为0.13-0.16g，是如何确定的？答：由反应原理可知：2(NH4)2SO4??4NH4?(CH2)6N4H??3H??4OH??n(NH4)2SO4:nOH?1:2?(NH4)2SO4即(COH?1当V?20mL时：m??0.10?20?10?3?132.15?0.13g21当V?25mL时：m??0.10?25?10?3?132.15?0.16g21m?(CV)OH?M2?m)M(NH4)2SO4:(CV)OH?1:2??0.10mol?L?1,V?20?25mL(CV)NaOH?10?3?MN2含氮量的计算公式为?N??100%，是如何推导得到mS的？答：由反应原理可知：4N??4NH4?(CH2)6N4H??3H??4OH??nN:nOH?1:1??即(mN?(CV)OH?MNm)N:(CV)OH?1:1M?(CV)NaOH?10?3?MN故?N??100%mS（三）思考题1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的Ka=5.6×10-10，酸性太弱，其Cka10-8，所以不能用NaOH直接滴定。2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。实验五、混合碱的分析（双指示剂法）（一）基本操作1移液管的使用：①洗涤②润洗③移取④放液2滴定操作（二）思考题1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？（1）V1=0V20（2）V10V2=0（3）V1V2（4）V1V2（5）V1=V2①V1=0V20时，组成为：HCO3-②V10V2=0时，组成为：OH-③V1V2时，组成为：CO32-+OH-④V1V2时，组成为：HCO3-+CO32-⑤V1=V2时，组成为：CO32-（三）注意事项1．当混合碱为NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几d，否则常因滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低。2．第一计量点的颜色变化为红一微红色，不应有CO2的损失，造成CO2损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl局部过量，引起HCl?NaHCO3?NaCl?CO2?H2O的反应。因此滴定速度宜适中，摇动要均匀。3．第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。滴定过程中摇动要剧烈，使CO2逸出避免形成碳酸饱和溶液，使终点提前。实验六EDTA标准溶液的配制与标定（一）基本操作1容量瓶的使用（见P34-35）：（1）容量瓶的准备：试漏、洗涤（2）容量瓶的使用：①用固体物质配制溶液：溶解一定量转移——洗涤——定容——摇匀。②用容量瓶稀释溶液，则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。2滴定操作（二）思考题：1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。2.用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液