普析原子吸收光谱仪的操作规程及维护

TAS-990操作规程一、开机依次打开显示器，计算机电源开关，等计算机完全启动后，打开原子吸收主机电源。二、仪器联机初始化.1：在计算机桌面上双击AAwin2.2图标，出现窗口，选择“联机”方式，点击确定,出现仪器初始化界面。等待3—5分钟(联机初始化过程)，等初始化各项出现确定后，将弹出选择元素灯和预热灯窗口。2：依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点击下一步，出现设置元素测量参数窗口。3：可以根据需要更改光谱带宽，燃气流量，燃烧器高度等参数，（一般工作灯电流，预热灯电流和负高压以及燃烧器位置不用更改。）设置完成后点击下一步。出现设置波长窗口。4：不要更改默认的波长值，直接点击寻峰。将弹出寻峰窗口，（根据所选元素灯元素不同，整个过程需要时间不同，一般在1—3分钟）等寻峰过程完成后，点击关闭。点击下一步，点击完成。三、设置样品点击样品，弹出样品设置向导窗口：1：选择校正方法（一般为标准曲线法），曲线方程（一般为一次方程），和浓度单位，输入样品名称和起始编号，点击下一步。2：输入标准样品的浓度和个数（可依照提示增加和减少标准样品的数量），点击下一步。3：可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正（需要设置空白校正和灵敏度校正，就要设定空白校正和灵敏度校正的间隔次数），然后点击下一步。4：输入待测样品数量，名称，起始编号等信息，点击完成。四、设置参数点击参数，弹出测量参数窗口。1：常规：输入标准样品，空白样品，未知样品等的测量次数（测几次计算出平均值）选择测量方式（手动或自动，一般为自动），输入间隔时间和采样延时（一般均为1秒）石墨炉没有测量方式和间隔时间以及采样延时的设置。2：显示：设置吸光值最小值和最大值一般为（-0.1—0.7）以及刷新时间（一般300秒）3：信号处理：设置计算方式（一般火焰吸收为连续或峰高，石墨炉多用峰面积），以及积分时间和滤波系数。（火焰积分时间一般为1滤波系数为0.3-0.8）4：质量控制：（适用于带自动进样的设备）5：点击确定，退出参数设置窗口五、火焰吸收的光路调整火焰吸收测量方法下：点击仪器下的燃烧器参数，弹出燃烧器参数设置窗口，输入燃气流量和高度，点击执行，看燃烧头是否在光路的正下方，如果有偏离，更改位置中相应的数字，点击执行，可以反复调节，直到燃烧头和光路平行并位于光路正下方。（如不平行，可以通过用手调节燃烧头角度来完成）点击确定退出燃烧器参数设置窗口。六、测量A、火焰吸收的测量过程1：打开空气压缩机的风机开关，调节分压阀，使得空气压力稳定在0.2—0.25MPa后，打开乙炔钢瓶主阀，调节出口压力在0.05—0.06MPa（点火前后出口压力可能有变化，这里的出口压力在0.05—0.06MPa指点火后的压力）检查水封，点击点火(第一次点火时有点火提示窗口弹出，点击确定将开始点火，等火焰稳定后首先吸喷纯净水。以防止燃烧头结盐。2：点击测量下的开始(或)，吸喷空白溶液校零，依次吸喷标准溶液和未知样品，测量完成后，点击终止，完成测量，退出测量窗口。（如果不再需要继续测量其他元素，请关闭乙炔钢瓶主阀，让火焰自动熄灭），点击确定，退出熄火提示窗口，吸喷纯水10分钟，清洗燃烧头，防止燃烧头结盐。3：点击保存。B、石墨炉吸收的测量过程1：点击元素灯可以弹出设置元素测量参数，在这窗口下，双击元素灯位置将打开元素周期表，可以根据需要改变灯的元素符号，也用于测量工作中更改工作灯的设置，点击元素灯后，按照提示，重复“二：2”步骤执行。2：换灯的使用：如果要测量的元素，在目前灯座上没有相应的元素灯，需要从灯座上重新插入新的元素灯时，点击换灯，将弹出更换元素灯窗口，将新的元素灯插入相应的灯位置上，点击确定，然后点击元素灯按照提示，重复“二：2”步骤执行。（目的在于不带电插拔元素灯以免造成仪器电路的损坏。）3：如果寻峰完毕后出现的不是仪器默认的特征峰值，需要点击仪器下的波长定位（或直接使用键盘上的F3键），输入需要的波长值，点击确定退出波长定位窗口，再点击能量，点击自动能量平衡，等能量平衡完毕后，点击关闭，退出能量调节窗口。再进行测量。4：打开氩气钢瓶主阀，调节分压阀使得氩气压力稳定在0.5MPa左右，再打开冷却循环水电源和石墨炉电源。5：点击测量或进行测量。测量完成后，点击终止，完成测量，退出测量窗口。点击保存。七、关机过程依次关闭乙炔钢瓶主阀，空压机工作开关，按放水阀，排空压缩机中的冷凝水，关闭风机开关，AAwin软件，原子吸收主机电源，退出计算机Window操作程序，关闭显示器。盖上仪器罩，检查乙炔，氩气，冷却水，是否已经关闭，清理实验室。八、注意事项1：如果开机顺序不对，可能出现COM口被占用，无法联机的现象，这时需要关闭原子吸收主机电源开关，重新启动计算机，等待Windows完全启动后再开启原子吸收主机电源开关，将联机正常。如果上次开机用的是火焰吸收法，本次开机后要先调整测量方法为石墨炉，再联机自动进样器，若不如此则会出现COM口被占用。2：开机初始化时，如果在工作灯位置没有元素灯，或原子化器挡光，可能造成初始化过程中的波长电极初始化失败。工作中：如果工作灯位置上元素灯设置的元素和实际元素灯元素不同，或原子化器挡光，将造成寻峰失败，出现灯能量不足，负高压超上限的提示。3：点火前后，乙炔钢瓶压力可能有变化，注意调节出口压力。当燃气流量小于1200时可能点火失败或吸喷溶液后自动熄火，这时需要调高燃气流量到1500以上，再次点火即可。特别注意：乙炔气瓶的总表压力低于0.4MPa就必须更换新的气瓶，否则易损坏仪器，导致不良后果；要求乙炔气必须达到99.9%以上，如乙炔气不纯，影响分析测试结果，（吸光度值不稳定），易导致质量流量计损坏（堵塞）。维护事项：1、空心阴极灯的维护1.1空心阴极灯如长期搁置不用，会因漏气，气体吸附等原因不能正常使用，甚至不能点燃，所以每隔2~3个月应将不常用的灯点燃2~3小时，以保持灯的性能。1.2空心阴极灯使用一段时间以后会衰老，致使发光不稳，光强减弱，噪声增大及灵敏度下降，在这种情况下，可用激活器加次激活，或者把空心阴极灯反接后在规定的最大工作电流下通电半个多小时。多数元素灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复，延长灯的使用寿命。1.3取、装元素灯时应拿灯座，不要拿灯管，以防止灯管破裂或通光窗口被沾污，导致光能量下降。如有污垢，可用脱脂棉蘸上1+3的无水乙醇和乙醚混合液轻轻擦拭以予清除。2氘灯的维护不要在氘灯电流调节器处于很大值时开启氘灯，以免因大电流的冲击而影响使用寿命。使用氘灯切勿频繁启闭，以免影响其使用寿命。3透镜的维护外光路的透镜，不应用手触摸，要保持清洁，透镜表面如落有灰尘，可用洗耳球吹去或用擦镜纸轻轻擦掉，千万不能用嘴去吹，以免留下口水圈。如沾有污垢，可用乙醇乙醚混合液清洗。光学零件不能用汽油等溶剂和重铬酸钾-硫酸液清洗。石墨炉原子化器，在石墨管两端的透镜易被样液污染，经常要检查清洗。4雾化燃烧系统的维护4.1全系统的维护：分析任务完成后，应继续点火，喷入去离子水约10分钟，以清除雾化燃烧系统中的任何微量样品，溢出的溶液，特别是有机溶液滴，应予以清除，废液应及时清倒。每周应对雾化燃烧器系统清洗一次，若分析样品浓度较高，则每天分析完毕都应清洗一次。若使用有机溶液喷雾或在空气-乙炔焰中喷入高浓度的Cu、Ag、Hg盐溶液，则工作后应立即清洗，防止这些盐类可能会生成不稳定的乙炔化合物，易引起爆炸。4.2喷雾器的维护：如发现进样量过小，则可能是毛细管被堵塞，若毛细管被气泡堵塞，可把它从溶液中取出，继续通压缩空气，并用手指轻弹动即可。若被溶质或其它物质堵塞，可点火喷纯溶剂，如无改善，可用软细金属丝清除。若仍然不通，则应更换毛细管。4.3雾化室的维护：雾化室必须定期清洗，清洗时可先取下燃烧器，可用去离子水从雾化室上口灌入，让水从废液管排走。若喷过浓酸、碱溶液及含有大量有机物的试样后，应马上清洗。注意检查排液管下的水封是否有水，排液管口不要插进废液中，防止二次水封导致排液不畅。4.4燃烧器的维护：燃烧器的长缝点燃后应呈现均匀的火焰，若火焰不均匀，长时间出现明显的不规则变化──缺口或锯齿形，说明逢被碳或无机盐沉积物或溶液滴堵塞。需清除。可把火焰熄灭后，先用滤纸插入揩试。如不起作用可吹入空气，同时用单面刀片沿缝细心刮除，让压缩空气将刮下的沉积物吹掉，但要注意不要把缝刮伤。必要时可以卸下燃烧器，拆开清洗。5.石墨炉的维护石墨炉与石墨管连接的两个端面要保护平滑，清洁，保证两者之间紧密联接。如发现石墨锥有污垢要立即清除，防止随气流进入石墨管中，做成测量误差，影响测试结果。石墨炉温度的标定：可取高纯金属丝Φ0.5nm长3-5cm插入石墨炉中按工作程序升温,从金属丝头部看是否熔融而知温度标称值与实际温度之差（见表1）。表1常见金属熔点元素PbZnAlCuNiCoPd熔点（℃）327.5419.6660.41063.4145514951554元素TiPtZrHgMoTa熔点（℃）1660177218522227±20261029966.自动进样器的维护如毛细管进样头变脏，可吸取20%的HNO3清洗；如果严重弯曲或变形，用刀片割去损坏部分。7.其它经常检查Ar气、乙炔气和压缩空气的各个连接管道，保证不泄漏；经常检查乙炔的压力，保证压力大于500KPa（100psi），防止丙酮挥发进入管道而损坏仪器。