无机化工大实验论文

贫血药硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）的制备及组成含量分析学校姓名专业学号前言部分摘要：硫酸亚铁为抗贫血药。它可通过铁屑与稀硫酸的反应制成，从水溶液中结晶一般为FeSO4·7H2O。由于硫酸亚铁的亚铁离子具有还原性，在酸性条件下，可与高锰酸钾发生发应，因此可以利用已知准确浓度的高锰酸钾溶液测定产品中的硫酸亚铁的含量，微过量的高锰酸根离子使溶液呈现微红色，指示终点。硫酸亚铁容易溶解于水、甘油，不溶于乙醇。1份可溶解于2份冷水，或0.35份沸水中。高温分解2FeSO4·7H2O==高温==Fe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O。硫酸亚铁是还原力的酸性盐，它的酸性与硫酸铝及硫酸锌比则较弱。如硫酸亚铁的pH值约为4.6，而硫酸铝则为2.2，硫酸锌为3.6（以克分子溶液计）。硫酸亚铁的7水合物是绿色小晶体，无臭有毒，比重1.8987。在56.6℃时，7水合物转变为4水合物，64.4℃时变为1水合物。久置潮湿空气中也能潮解，暴露在乾燥空气里容易风化，晶体的表面渐渐变为白色粉末，但易为空气氧化而呈黄色或铁锈色。纯粹的硫酸亚铁晶体或溶液大都呈天蓝色，经氧化后，徐徐变成绿色，最后呈铁锈色。晶体的最好洁净剂和保存剂是酒精，酒精不但能溶解硫酸铁和氯化铁，并能除去促起氧化作用的水分。硫酸亚铁储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装必须密封，切勿受潮。应与氧化剂、碱类等分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。硫酸亚铁是一种重要的化工原料，用途十分广泛。近年来用作吸附剂、净化剂和催化剂。在无机化学工业中，它是制取其他铁化合物的原料，如用于制造氧化物系的颜料、磁性材料、黄色盐和其他铁盐。此外，它又有多方面的直接应用，如做净水剂，可用于作印染工业的媒染剂，制革工业中用于鞣革，木材工业中用作防腐剂，在医学中用于缺铁性贫血的治疗药物，农业中用于缺铁性土壤，畜牧业中用作饲料添加剂。还可用于鞣酸、没食子酸等配置蓝黑墨水。关键词铁屑硫酸亚铁高锰酸钾减压过滤实验部分一、实验目的：1、了解无机药物的一般制备方法。2、了解无机药物的常用检测指标与检测方法。3、分析并评价硫酸亚铁制备的最佳反应条件和手法.4、进一步认识和掌握铁以及硫酸亚铁的化学性质5、分析评价硫酸亚铁晶体制备的最佳反应条件和操作方法。6、熟悉并掌握水浴加热、热过滤、冷却结晶等基本操作。二、实验原理:硫铁矿烧渣中含有Fe2O3及FeO，先用硫酸与之反应可生成硫酸亚铁和硫酸铁：FeO+H2SO4=FeSO4+H2OFe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O再用废铁屑作还原剂使硫酸铁还原：Fe2(SO4)3+Fe=3FeSO4FeSO4一般以结晶水的形式存在(俗名绿钒、铁钒)，其溶解度随温度的降低而急减，因此把反应物的温度降低，即可使FeSO4结晶析出。三、实验用品：1、仪器：分析天平、布氏漏斗、吸滤瓶、吸量管、水泵、蒸发皿、烧杯、酒精灯、滴定管、锥形瓶、碘量瓶等2、药品：硫酸、高锰酸钾标准溶液（0.02mol/L）、铁屑、硝酸铅、硝酸、硫代乙酰胺、醋酸—醋酸钠缓冲溶液（pH=3.5）、抗坏血酸、三氯化二砷、氢氧化钠、碘化钾（150g/L）、锌、氯化亚锡等四、实验步骤：1、铁屑表面油污的去除称取5克铁屑，放入100ml小烧杯中，加入20ml10%Na2CO3溶液，小火加热约十分钟，用倾析法出去碱液，用水把铁屑冲洗干净，备用。2、硫酸亚铁的制备3、产品中各项指标的检查（1）酸度：取本品0.5g加入10ml煮沸且冷却的蒸馏水溶解，用精确pH试纸测定其pH值。(2)碱式硫酸盐(50%水溶液)，取本品1.0g加新煮沸且冷却的蒸馏水2ml左右，溶解后观察得溶液。（3）重金属：（4）、砷含量的测定（限量法测砷）趁热减压过滤用少量乙醇淋洗晶体，抽干并用滤纸吸干→﹜在石棉网上小火加热铁屑和H2SO4反应完全（约30分钟）在盛有5g铁屑的小烧杯中倒入38ml3mol/lH2SO4,盖上表面皿滤液立即转移到蒸发皿中（pH约为1）小火加热蒸发至10ml左右冷却至有大量晶体析出，进行减压过滤称晶体质量，计算产率量取标准铅溶液2ml于甲比色管中，取0.5g于乙比色管在甲乙管中分别加入硫代乙酰胺溶液（5%）各5ml同置白纸上，自上向下透视，比较甲、乙两管颜色的深浅→各加20ml水溶解加醋酸—醋酸钠（pH=3.5）缓冲液2ml抗坏血酸0.5g→摇匀，加水稀释到标线→摇匀，放置5分钟称取样品4.0g加水至40ml试剂空白及砷标准液8ml（含As为2ppm）,加水40ml→摇匀加10ml硫酸（1:1），加3ml碘化钾溶液,0.5ml酸性氯化亚锡溶液→静置15min，加3g无砷锌粒立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使管尖端插入盛有4ml银盐溶液的离心管液面下常温下反应45min取下离心管，加三氯甲烷补足4ml。比色测定样品的砷合格情况五、实验结果讨论及数据处理：1、硫酸亚铁的产率铁屑的质量（m1）（g）5FeSO4*7H2O质量（m2）(g)19.26FeSO4*7H2O的理论产量（m3）(g)24.82产率计算公式(m2/m3)x100%本实验FeSO4*7H2O的产率(%)77.60%2、FeSO4-7H2O含量测定12式样重量（g）0.50080.5009KMnO4标准溶液的浓度0.02249mol/ml滴定前KMnO4的量（ml）00滴定后KMnO4的量（ml）16.0016.30KMnO4用量（ml）16.0016.30KMnO4标准溶液的平均体积16.15ml试样重量为0.50085g则FeSO4·7H2O%=102.64%项目实验序号3、铅检测名称实验结果结果分析含量102.64%合格酸度PH=2.0合格碱式硫酸盐（50%水溶液）略浑浊合格重金属（以Pb记）乙管颜色较深20ppm合格砷（As）盛样品的离心管颜色较浅2ppm合格附：贫血药硫酸亚铁各项指标的国家标准名称指标含量98.5-104.01%酸度pH=3-4碱式硫酸盐（50%水溶液）极微的浑浊重金属20ppm砷（As）2ppm六、实验注意事项1、水浴加热的温度不能太高，要求温度计控制温度，否则水分过分蒸发会导致溶液量太少，无法完成过滤2、使铁和硫酸充分反应很关键，一些得不到的晶体的主要原因就是反应时间不够，得到的硫酸亚铁量太少3、由于废铁屑中含有一些杂质，使得反应产生较难闻的气体，所以要在通风橱的实验室里做此实验。4、过滤前漏斗一定要预热，否则会看到在滤纸上或漏斗颈处就析出晶体5、洗涤晶体我们选择的是乙醇，用冰水也可以，但是在常温的蒸馏水系非常容易使晶体溶解，导致晶体的量锐减甚至全部溶解6、得到的产品放置一个晚上，能看到颗粒较大的硫酸亚铁晶体生成7、应使铁屑过量(或反应后溶液中必须有铁剩余),否则溶液中可能有Ｆe3+存在。七、结束语此实验的主要目的是在硫酸亚铁的纸杯与测定实验中了解无机物的一般制备检测过程。在实验过程中通过一些小问题，在相互帮助下得到了解。分析产率低的原因（1）铁与硫酸反应不充分，结晶不完全（2）在抽滤过程中流失掉一些（3）结晶蒸得太久，失去了结晶水而变成白色（4）晶体转移过程中失去了一部分结晶水实验经验与教训本次无机化工大实验通过对硫酸亚铁的制备、成分和含量的测定使我了解了硫酸亚铁的用途、性质、成分检测方法和含量测定方法。实验中使用了水浴加热，倾析法，抽滤，减压过滤，滴定等化学实验的基本操作，也应用了新的方法比色测定铅和砷的含量。本次实验总体上较成功，含量、酸度、重金属及砷含量基本合格，但产品的产率较低。此次无机大实验是一次综合性实验，它让我们了解了硫酸亚铁的一种制备方法，也给了我好多的深思和总结，好多实验方法都值得我们今后学习和借鉴。（1）实验要细心（2）在结晶时要注意晶体的状况，不要过分的蒸干水分（3）结晶时要注意酸度（4）仪器洗净（5）滴定管的使用规范（6）滴定时要注意溶液的颜色变化，防止过量八、参考文献[1]周宁怀,宋学梓主编.微型化学实验[M].杭州:浙江科技出版社.1992.[2]王洪英,方国春,王高波.微型滴定在定量化学分析中的应用[J].大学化学,1996,11(5):38.[3]朱兵,吴倩.微型滴定分析装置的研究[J].大学化学,1997,12(6):42.[4]蔡凌霜,曹建军,张玉清,杨代菱.微型滴定在定量化学分析中的应用[J].武汉大学学报(理学版),2001,47(专刊):25.[5]王继良用废铁屑制备硫酸亚铁的实验研究化学教学2005（5）医药化工学院大实验考核试题专业班级：化学工程与工艺学号：0932210048姓名：林智峰题号一二三四五六七八总分分值15151578151510100得分1、硫酸亚铁的制备过程及用途答：在盛有5g铁屑的小烧杯中导入38ml3mol/LH2SO4溶液，盖上表面皿，放在石棉网上用小火加热，是铁屑和硫酸反应至不再有气泡出为止（约30分钟），再加热过程中应添加少量的水，以补充被蒸发的水分，这样做可以防止FeSO4结晶析出来。趁热减压过滤，滤液立即转移到蒸发皿中，此时的溶液的PH应在1左右，小火加热蒸发至10ml左右冷却至大量晶体析出，进行减压过滤，并用少量的乙醇淋洗晶体。硫酸亚铁在工业上是制造磁性氧化铁、氧化铁红、铁盐颜料、铁催化剂、聚合硫酸铁和蓝黑墨水等的原料；农业上用作除草剂可除去青苔、地衣和草坪中的杂草，还用于防治小麦黑穗病、苹果和梨的疤痂病、果树腐烂病和花肥防蛆虫剂。在医药上是治疗缺铁性贫血的特效药；1.铁与肠道内硫化氢结合，生成硫化铁，使硫化氢减少，减少了对肠蠕动的刺激作用，可致便秘，并排黑便。需预先告诉病人，以免顾虑。2.消化性溃疡病、溃疡性结肠炎、肠炎、溶血性贫血等禁用。3.含钙、磷酸盐类、含鞣酸药物、抗酸药和浓茶均可使铁盐沉淀，妨碍其吸收；铁剂与四环素类可形成络合物，互相妨碍吸收。印染上作为还原剂。2、硫酸亚铁产品的主要检测项目及控制指标；用到了哪些检测方法并简要说明原理答：1、酸度检测酸度时用到了PH试纸；2、碱式硫酸盐碱式硫酸盐的水溶液略显浑浊，故可通过观察浑浊度来判断3、重金属通过与标准铅溶液的颜色深浅比较判断，铅含量越高颜色越深4、砷含量的测定砷含量高的反应后颜色也较深3、铁屑为什要先处理，在制备硫酸亚铁的过程中应注意哪几个关键步骤？为什么要趁热减压过滤？常绿如何计算并说明原因?答：先处理是为了除去铁屑表面的油污而带来一定的实验误差，杂物可能也会影响硫酸亚铁的制备。制备时要注意硫酸的浓度及用量；加热过程中应添加少量的水，以补充被蒸发的水分，这样做可以防止FeSO4结晶析出来；要趁热减压过滤；溶液的PH应在1左右；只能用少量的乙醇淋洗晶体而不用水。趁热减压过滤是为了防止铁被氧化4、酸度（pH）为什么要加煮沸且冷却的蒸馏水，用广泛试纸是否可以？浑浊度指的是什么？答：用加煮沸且冷却的蒸馏水是为了防止水中的氧将试纸氧化。不可以用广泛试纸因为本实验对酸度要精确测定。浑浊度代表碱式硫酸盐的含量。5、在重金属（Pb）的检查中醋酸—醋酸钠缓冲液的目的是什么？怎样判断甲、乙两管颜色的深浅？深浅各说明什么？答：加醋酸——醋酸钠缓冲液为了防止铁生成沉淀干扰判断。将甲、乙两管同置白纸上，自上向下透视。颜色越深铅含就越高。6、限量法测砷称样品4.0g为什么不在分析天平上称量？静置15min的目的是什么？为什么要加无砷锌(如加含砷锌粒，含砷1ppm，实验该如何设计)？加三氯甲烷补足4ml有什么意义？答：因为测砷时只是粗略比较而已，静置15分钟是让反应能进行完全。加无砷锌让能较准确判断呻含量。若加有砷锌粒，则实验步骤应相同。因为是控制变量法。加三氯甲烷补足4毫升是控制变量法。7、七水硫酸亚铁含量测定中为什么要在分析天平上称量并准确至0.0001g，加硫酸的目的是什么?写出滴定反应的离子方程式。校核3mol/L硫酸10ml是否过量（1mol/L硫酸15ml）？分析一下你所合成的产品不合格的原因有哪些？答：因为要准确测定七水硫酸亚铁含量。加硫酸为了让七水硫酸亚铁完全溶解。3mol/l硫酸10ml及1mol/L硫酸15ml是过量的。导致产品不合