例行分析教案

生产控制检测及设备使用§1生料一、控制指标：（本室采用三率值控制）kH：目标值±0.02N：目标值±0.10P：目标值±0.10二、控制项目：细度、sio2Al2o3Fe2o3CaoMgo检测方法:A.细度：样品20g称准至0.01g，置于洁净的水筛中，调整好水压冲洗压力保持在0.05Mpa±0.02，冲洗时间为3min。（注意事项：冲洗是师试样在筛子内分布要均匀；筛子应保持洁净，定期校正；要防止喷头孔眼堵塞；定期用醋酸溶液泡筛子和喷头保证筛孔畅通）1.细度定义物料颗粒的粗细程度。表示方法：筛余百分数、比面积、颗粒级配。细度的计算方法细度%=样品的总重量筛余物的重量×100%×C式中C——为试验筛的修正系数例：有一样品称量20g用0.08mm的筛子筛析3min，筛余物重量是1g其细度%=1/20×100%×1=5（此时认为修正系数为1）用筛析法检验细度是对称取样重的要求：GB1345-2005《水泥细度检验方法筛析法》规定：实验，0.08mm筛析试验称取式样25g（本厂生料水筛20g，煤粉25g）,0.045mm筛析试验称取10g。怎样确定实验筛的修正系数试验筛修正系数是用标准样来测定的，测定时用试验筛筛析标准粉，测出标准粉在试样筛上的筛余。每个实验筛的标定应称取两个样品连续进行，中间不得插做其他样品试验。两个结果的算术平均值为最终值，但当两个样品筛余结果相差大于0.3%时应称取第三个样品进行试验，并取接近的两个结果进行平均作为最终结果。修正系数按下式计算：2015年化验室第一季度培训班教案授课时间2014年12月16日———2014年12月25日授课时数8课时课程名称生产控制检测及设备使用授课人刘红玲C=FtFn式中C——试验筛修正系数；Fn——标准样品的筛余标准值，单位为质量百分数，%；Ft——标准样品在试验筛上的筛余值，单位为质量百分数，%。修正系数计算至0.01.当C值在0.80~1.20范围内时，试验筛可继续使用，C可作为结果修正系数；当C值超出0.80~1.20范围时，试验筛应予淘汰。2.细度的检验方法有：负压筛法、水筛法、干筛法。3.负压筛法的注意事项：①筛析前，应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压筛至4000~6000Pa范围内。②实验前要检查被测样品，水泥样品应充分搅拌匀，通过规定筛子，记录筛于物情况，不得受潮、结块或混有其他杂质。③负压筛析仪工作时，应保持水平，避免外界振动和冲击。④精确称取样品，置于洁净的负压筛送，放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，开动筛析仪连续筛析2min，再此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻地敲击筛盖使试样落下。筛毕，用天平称量全部筛余物。⑤每做完一次筛析试验，应用毛刷清理一次筛网，其方法是用毛刷在试验筛正反两面刷几次，清理筛余物，但在每个试验后试验筛的正反面的清理次数应相同，否则会大大影响筛析结果。⑥使用时间过长时应检查负压筛是否正常，如不正常，可将吸尘器卸下，打开吸尘器将筒内灰尘和滤布袋上附着的灰尘清理干净，使负压恢复正常。4.水筛法检验细度注意事项：①水泥样品应充分搅拌匀，通过一定细度的筛子，记录筛余物情况，要防止过筛时混进其他水泥。②筛析前应检查水中无泥砂，调整好水压并控制喷头低面和筛网之间的距离为35~75mm。③称取试样精确至0.01g，置于洁净的水筛中，立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后。④冲洗的压力必须保持在0.05MPa±0.02MPa，冲洗时间3min。⑤冲洗时试样在筛子内分布要均匀。⑥水筛筛子应保持洁净，定期检查校正。B.生料SiO2Al2O3Fe2O3CaOMgO的检测:样品30g称准至0.1g加5滴无水乙醇置于振动磨中粉磨1min，然后将粉磨后的样品搅拌均匀，称取5g倒入制样磨具2015年化验室第一季度培训班教案授课时间2014年12月16日———2014年12月25日授课时数8课时课程名称生产控制检测及设备使用授课人刘红玲中用倒锤将样品刮平，然后加入10g硼酸，取下磨具，将底座盖上，点击绿色按钮制样机自动保压20s，待机器自动停止，即按绿色按钮将饼取出。（此时检查被测饼的表面是否有别的杂质，或是否有硼酸，否则都会影响该样品的数据的真实性）。将制好无缺陷的饼吹干净放入测样室，并转动一下无卡死即可点击相应的曲线进行测量。测量完成时即可得到sio2Al2o3Fe2o3CaoMgo的含量及三率值。注意事项：1、每次制样要按规定称量，每次磨样加入的无水乙醇的滴数要相同。2、制样机在每次使用后要吹刷干净无杂质残留并使用无水乙醇将磨具擦干净。避免杂质污染。§2熟料一、控制指标：f-cao：1.5%升重：目标值±75g/l二、控制项目：f-cao升重三、检测方法：1、升重：1升熟料所具有的重量。先将熟料破碎用自然下落的方式用一升体积的量具量取熟料，上端用直尺刮平。将该体积的熟料称重就是该熟料的升重。2、f-cao：未被化合游离状态存在的氧化钙。称取0.4g样品称准至0.001g放入干燥的三角烧瓶中放入一个磁棒，加入20ml乙二醇-乙醇充分摇动使试样分散放到游离钙机上加温搅拌，待冷凝液下滴时定时3min，但时间到时取下用苯甲酸滴定记下消耗的体积v利用公式计算f-cao的含量。3、f-cao注意事项：无水操作容器无水试剂无水，溶液微沸即可，沸煮充分，搅拌速度不要太快以防溶液飞溅，取样有代表性试样必须通过0.08mm的筛子，称样准确读数仔细。§3水泥一、控制指标：细度：目标值比面积：目标值SO3目标值±0.3%二、控制项目：细度比面积SO3三、检测方法:2015年化验室第一季度培训班教案授课时间2014年12月16日———2014年12月25日授课时数8课时课程名称生产控制检测及设备使用授课人刘红玲1、细度：使用0.045mm水筛（具体方法参照前面）2、比面积:本厂使用勃氏和自动比面积仪自动比面积仪：自动比面积仪是使用单片机控制，自动监测水位、自动计时、自动测温、自动计算、自动出结果一种勃氏透气比面积仪。既简单实用同时误差不等差较大也是客观存在的系统弊病。系统误差及故障：1、显示【LL--】缺水，加水时慢慢添加直至刚好最后一滴加进去直接显示温度为最合适，如果过多压差小造成结果偏大，水少结果偏小。2、漏气气密性不好结果偏小，捣实桶放入时涂抹油脂加以密封3、温度显示超过标定温度做降温处理4、U形压力计有落入的水泥以及浮球不清洁都会造成测量结果偏高，及时定期清理压力计5、不同比面积区段误差不等及时根据不同的比面积指标，用相同比面积标样调节系数减少误差。注意事项：A、试样的捣实程度B、孔隙率的影响（本厂自动使用同一值）C、数据输入的正确D、穿孔板的摆放是否正确E、滤纸选择的影响F、仪器液面的影响3、离子交换法测定so3的过程及操作注意事项1、称取约0.2g样品，精准至0.0001g，置于已盛有5g树脂、一根搅拌子及10ml热水的150ml烧杯中，摇动烧杯使其分散。2、向烧杯中加入40ml沸水，置于磁力搅拌器上，加热搅拌10min，以快速滤纸过滤，2015年化验室第一季度培训班教案授课时间2014年12月16日———2014年12月17日授课时数8课时课程名称生产控制检测及设备使用授课人刘红玲并用热水洗涤烧杯与滤纸上的树脂4～5次。滤液及洗液收集于另一带有5g树脂及一根搅拌子的150ml烧杯中（此时溶液体积在100ml左右）。再将烧杯置于磁力搅拌器搅拌3min，用快速滤纸过滤，用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂5～6次，滤液及洗液收集于300ml烧杯中。3、向溶液加入7～8滴混合指示剂，用【.06mol/l】NaoH标准滴定溶液至红色消失变成亮绿色。4、保存用过的树脂已被再生（第二次得树脂可当下次第一遍树脂使用）。操作注意事项：1、只适用于试样不含氟、氯、磷的石膏及水泥检测2、使用的树脂是强酸性树脂3、树脂久放会析出游离酸在使用时要将树脂清洗几遍，且要对处理好的树脂做空白及标样校对。测定水泥so3的目的：水泥中so3含量，主要用来控制石膏的加入量。因为水泥中石膏加入量的多少，直接影响到水泥的凝结时间、安定性、强度。所以控制水泥的石膏掺入量，具有非常重要的意义。仪器设备§1天平精度的划分：可分为10级，天平可以准确称量的最小质量为天平的分度值，本室有电光分析天平千分之一的2台（例行）主要用于游离钙、三氧化硫及比面积测定称量，还有托盘天平主要用于细度检测。天平的性能；稳定性、正确性、灵敏性、示值的变动性原理：托盘天平是平衡原理、电子天平使用的电磁平衡原理。注意事项:1、轻拿轻放及时清理掉落的样品2015年化验室第一季度培训班教案授课时间2014年12月16日———2014年12月17日授课时数8课时课程名称生产控制检测及设备使用授课人刘红玲2、不要将腐蚀性物质直接进行称量，使用表面皿等用具配平后在称量3、托盘天平使用前应先检查天平是否平衡，平衡后方可进行称量操作4、称样前先将秤盘清理干净再进行称量。§2荧光分析仪荧光分析仪的开机顺序：打开电脑点击【bx】文件—待命—待命准备---就绪---就绪准备待机子达到性能稳定放入监测样直到检测与测定时相吻合即可放入其它样品检测。使用注意事项：1、磨样时按规定准确称量并放入5滴无水乙醇应与标定曲线时的步骤相同。2、压样时准确称取样品与硼酸3、每班测监测样目的是机器自动校正因频繁测量而导致的漂移4、测量室及时吹干净5、不要在测量时移动和晃动数据线6、不要随意改动机器工作环境的温度以免机器损坏。石灰石简易CaO、MgO测定方法一、操作步骤：准确称取试样0.500g于400mL烧杯，用喷壶加一点蒸馏水稀释。加30mL盐酸（1+1）倒入400mL烧杯。加2%氟化钾5―7mL倒入400mL烧杯，放在电炉加热，溶液煮沸后计时2―3min冷却后灌入250mL容量瓶中。用蒸馏水稀释至标线，盖上盖子充分摇匀。用移液管已摇匀的溶液洗移液管两次。吸25mL溶液放入400mL烧杯，加蒸馏水至200mL标线，加热至5―7mL三乙醇胺，加cmp指示剂少许，当溶液出现微黄色加KOH至荧光绿，再过量5―8mL。用EDTA标准滴定溶液至荧光绿消失，根据消耗EDTA毫升数计算石灰石中氧化钙的含量。吸25ml溶液放入400ml烧杯中，加蒸馏水至200ml标线，加入1ml酒石酸钾钠，然后2015年化验室第一季度培训班教案授课时间2014年12月16日———2014年12月17日授课时数8课时课程名称生产控制检测及设备使用授课人刘红玲加入5ml三乙醇胺（1+2）搅拌，加入25mlPH10缓冲溶液及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至蓝色化学常用术语1、体积比浓度（v1+v2）例：乙二醇——乙醇（2+1）即两体积乙二醇和一体积乙醇配制而成。2、百分浓度：质量百分浓度、体积百分比浓度3、质量浓度：单位（克/升、毫克/毫升）4、物质的量的浓度：单位（mol/l）例：测三氧化硫的标准溶液是0.06mol/l的NaOH标准溶液。5、滴定度：如TCaO：氧化钙的滴定度6、煤工业分析中：Ｃ：固定碳Ａ：灰分Ｖ：挥发份Q1：高位发热量Q2：低位发热量发热量单位：MJ/kg（每公斤煤多少兆焦）7、化学名称与简写或化学式对照：序号全称简写序号全称化学式1乙二胺四乙酸二钠EDTA5盐酸HCL2三乙醇胺TEA6硝酸HNO33CMP7磷酸H3PO44酸性铬蓝k-萘酚绿BKB8双氧水H2O2PAN9氨水NH3(OH)21、化学试剂的规格分哪几种等级名称符号标签标识一等品优级纯G.R绿色二级品分析纯A.R红色三级品化学纯C.P蓝色2015年化验室第一季度培训班教案授课时间2014年12月16日———2014年12月17日授课时数8课时课程名称生产控制检测及设备使用授课人刘红玲实验试剂L.R棕色或其他颜色生物试剂B.R或C.R黄色或其他颜色氯离子的检测方法:磷酸蒸馏-汞盐滴定法测定结果偏高原因：（1）应同时进行空白实验，且空白试验应与测定平行，计算时从测定结果中扣除空白值。如果不用空白结果对检测结果进行校正，检测结果将严重偏高：（2）所有水