乙醇检验标准操作规程

1乙醇检验标准操作规程2目的建立乙醇检验标准操作规程，规范乙醇的检验操作。3适用范围适用于本公司产品使用的乙醇质量检测。4职责QC人员。4程序4.1依据:引用中国药典（2010年版）二部4.2仪器：酸度计、韦氏比重秤、（50ml）具塞量筒、垂熔玻璃漏斗、滴定管(25ml)、蒸发皿、水浴锅、比色管(25ml)。4.3试剂：氢氧化钠试液、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)、甘油、碘试液、磷酸溶液(1→10)、5%高锰酸钾溶液、10%焦亚硫酸钠、硫酸溶液(3→4)、1%变色酸、标准甲醇溶液、盐酸、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)、磷酸氢二钠、高锰酸钾饱和溶液、10%氢氧化钠溶液、1%糠醛溶液、0.002%丙酮溶液。4.4指示剂：酚酞指示液。4.5性状4.5.1目视观察应为无色澄明液体；用鼻闻应微有特臭，用嘴应尝味灼烈；燃烧时应有淡蓝色火焰；热至约78℃即沸腾。4.6相对密度取本品适量，照“1302·019-00相对密度测定法”测定。4.7鉴别4.7.1操作方法鉴别⑴：取本品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。鉴别(2)：取本品适量,按“1302·039-00红外分光光度法”检验,本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。4.8检查4.8.1酸碱度取本品20ml，加水20ml，摇匀,滴加酚酞指示液2滴，溶液应为无色;再加0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml，溶液应显粉红色。4.8.2溶液的澄清度与颜色本品应澄清无色。取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。4.8.3吸光度取本品适量，以水为空白，照“1302·015-00紫外-可见分光光度法”在240nm、250-260nm和270-340nm处测定吸光度。4.8.4挥发性杂质照“1302·025-00气相色谱法”测定色谱条件与系统适用性试验：以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液;起始温度40℃,维持12分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持10分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。测定法：精密量取无水甲醇100μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（a）；精密量取无水甲醇50μl，乙醛50μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b）；精密量取乙缩醛150μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（c）；精密量取苯100μl，置100ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（d）；取供试品作为供试品溶液（a）；精密量取4-甲基-2-戊醇150μl，置500ml量瓶中，加供试品稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（b）；精密量取对照溶液（a）、（b）、（c）、（d）和供试品溶液（a）、（b）各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。4.8.5不挥发物取本品40ml,置105℃恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干后,在105℃干燥2小时,称量。4.8.5.1计算结果:遗留残渣=蒸干后105℃恒重总重-恒生的蒸发皿重4.9结果判定：应符合“1102·005-00乙醇质量标准”