乙醇的测定

乙醇含量的测定通常情况下乙醇含量的测定有以下几种方法：乙醇含量的测定，目前多采用蒸馏后附温比重瓶法、比重计测定法、气相色谱法、高效液相色谱法、电位法、极谱法、分光光度法、红外光谱法、荧光法、化学发光法、氧化还原滴定法、酒精计测量法等氧化还原滴定法是指在酸性条件下用重铬酸钾氧化试样中的乙醇，再用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾，根据重铬酸钾的加入量和硫酸亚铁铵的消耗量计算试样中的乙醇含量。比色法是指在蒸馏出的馏出液中加入重铬酸钾及硫酸，乙醇被氧化成乙酸而六价铬被还原成三价铬，从而使得溶液颜色由黄色变为绿色，借以用比色法测定。气相色谱法一般色谱条件色谱柱：HP一515m×0.53mm×1.5um色谱柱温度：160℃进样口温度：220℃FID检测器温度：250℃柱流量：1ml／min；柱流量+尾吹流量=30ml/min进样方式：分流，分流比为5：1载气：N2；燃烧气H2：40ml／min；助燃气Air：400ml／min顶空瓶加热温度：65℃；定量环温度：130℃；传输管路温度：130℃定量环体积(进样体积)：lml比重法比重是指一物质量与同体积同温度纯水质量的比值比重瓶法一般步骤：取洁净、干燥精密称量的比重瓶，装满样品后，置20℃水浴中浸0.5小时，使内容物的温度达到20℃，盖上瓶盖，并用细滤纸条吸去支管标线上的样品，盖好小帽后取出，用滤纸将比重瓶外擦干，置天平室内0.5小时，称量。再将样品倾出，洗净比重瓶，装满水，以下按上述自“置20℃水浴中浸0.5小时”起依法操作。比重瓶内不能有气泡，天平室内温度不能超过20℃，否则不能使用此法。比重计法是采用均匀悬浮体进行沉降分析，被测悬浮液中的颗粒常可视为连续分布。经过一定沉降时间t后，上层有一层澄清介质，其厚度相当于最小粒径Dmin的深度hmin，由hmin向下，浓度呈逐渐增加的分布。在某一定深度h以上的范围内，凡粒径大于与此h相对应的D的颗粒都不复存在。红外光谱定量分析是通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量。其理论依据是朗伯-比耳定律。高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法（正相与反相）、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。液固色谱法：使用固体吸附剂，被分离组分在色谱柱上分离原理是根据固定相对组分吸附力大小不同而分离。分离过程是一个吸附－解吸附的平衡过程。常用的吸附剂为硅胶或氧化铝，粒度5~10μm。适用于分离分子量200~1000的组分，大多数用于非离子型化合物，离子型化合物易产生拖尾。常用于分离同分异构体。液液色谱法：使用将特定的液态物质涂于担体表面，或化学键合于担体表面而形成的固定相，分离原理是根据被分离的组分在流动相和固定相中溶解度不同而分离。分离过程是一个分配平衡过程。涂布式固定相应具有良好的惰性；流动相必须预先用固定相饱和，以减少固定相从担体表面流失；温度的变化和不同批号流动相的区别常引起柱子的变化；另外在流动相中存在的固定相也使样品的分离和收集复杂化。由于涂布式固定相很难避免固定液流失，现在已很少采用。现在多采用的是化学键合固定相，如C18、C8、氨基柱、氰基柱和苯基柱。液液色谱法按固定相和流动相的极性不同可分为正相色谱法(NPC)和反相色谱法(RPC)。正相色谱法采用极性固定相（如聚乙二醇、氨基与腈基键合相）；流动相为相对非极性的疏水性溶剂（烷烃类如正已烷、环已烷），常加入乙醇、异丙醇、四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。常用于分离中等极性和极性较强的化合物（如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等）。反相色谱法一般用非极性固定相（如C18、C8）；流动相为水或缓冲液，常加入甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮、四氢呋喃等与水互溶的有机溶剂以调节保留时间。适用于分离非极性和极性较弱的化合物。化学发光分析法是分子发光光谱分析法中的一类,它主要是依据化学检测体系中待测物浓度与体系的化学发光强度在一定条件下呈线性定量关系的原理,利用仪器对体系化学发光强度的检测,而确定待测物含量的一种痕量分析方法。