仪器分析教案

仪器分析（2）教案学院、系：环境科学与工程学院环科系任课教师：魏福祥授课专业：环境科学专业课程学分：8课程总学时：120课程周学时42004年8月12日仪器分析（2）教学进程周次课次章节计划学时教学手段教学环境1234512345678910第四章电位分析法第一节电化学分析概要第二节电位分析原理第三节定量分析方法第四节离子选择电极第五节电位滴定法习题第五章现代伏安法第一节极谱分析的基本原理第二节扩散电流方程式第三节现代极谱第六章电解分析法及库仑分析第一节法拉第电解定律第二节控制电位电解法第三节自动库仑分析法第二章气相色谱法第一节色谱法概述第二节气相色谱仪第三节气相色谱原理塔板理论、速率理论常用术语第四节固定相、检测器、气相色谱条件第五节定性分析、定量分析第六节毛细管色谱法及其应用2222222讲授讲授讲授与演示讲授讲授讲授讲授与参观讲授讲授讲授仪器分析（2）教学进程周次课次章节计划学时教学手段教学环境6711121314第三章高效液相色谱分析第一节概述第二节影响色谱分离的因素第三节高效液相色谱仪第四节液相色谱的固定相、流动相第五节高效液相色谱的分离类型的选择第六节高效液相色谱应用实例习题课222讲授讲授与参观讲授与讨论河北科技大学教案用纸第1次课2学时注：本页为每次课教案首页上次课复习：前面学习的吸光光度法和原子吸收法都是利用了物质分子或原子对特征波长的光进行选择性吸收而建立的测定方法，本章将学习利用物质的电学及电化学性质进行分析，即电化学分析法。本次课题（或教材章节题目）：第四章电化学分析法第一节电化学分析概要第二节电位分析法原理第三节定量分析方法教学要求：学习并掌握电位分析法基本原理重点：膜电极结构、原理难点：膜电位产生机理教学手段及教具：讲授讲授内容及时间分配：第一节电化学分析概要第二节电位分析法原理80min1.化学电池2.指示电极3.参比电极第三节定量分析方法20min课后作业朱明华仪器分析P1421、2、3参考资料清华大学分析化学教研室.现代仪器分析.北京：清华大学出版社，1983李超隆.原子吸收分析理论基础.北京:高等教育出版社，1988徐培方，王正猛.电化学分析.地质出版社，1985河北科技大学教案用纸第一节电化学分析概要第二节电位分析法原理1.化学电池（1）原电池（2）电解池2.指示电极电极电位随被测物质活度变化的电极。（1）金属基电极a．金属－金属离子电极b．金属－金属微溶盐电极c．均相氧化还原电极（2）膜电极a．玻璃电极详细介绍膜电极结构、膜电位产生机理3.参比电极与被测物质无关，提供测量电位参考的电极。应具备的条件。（１）饱和甘汞电极介绍结构、性能。（２）Ag/AgCl电极介绍结构、性能。pH值的电位测定第三节定量分析方法1直接电位法2标准曲线法3标准加入法河北科技大学教案用纸第2次课２学时注：本页为每次课教案首页河北科技大学教案用纸上次课复习：本次课题（或教材章节题目）：第四节离子选择电极类型及其相应机理第五节电位滴定法教学要求：学习并掌握离子活度测定方法，电位滴定法重点：离子活度测定方法难点：格氏作图法教学手段及教具：讲授讲授内容及时间分配：第四节离子选择性电极类型70min（1）晶体膜电极（2）非晶体膜电极——刚性基质电极（3）气敏电极（4）生物电极（5）离子敏感场效应晶体管(6).离子活度的测定离子选择性电极应用第五节电位滴定法30min课后作业朱明华P4、5、6、12、13参考资料清华大学.仪器分析.北京：清华大学出版社，北京大学仪器分析教程第四节离子选择性电极类型（1）晶体膜电极（2）非晶体膜电极——刚性基质电极（3）气敏电极（4）生物电极（5）离子敏感场效应晶体管(6)离子活度的测定第五节电位滴定法在滴定过程中，通过测量体系电位的变化来确定滴定终点的方法。滴定装置及滴定曲线电位滴定装置详细介绍装置组成、测定过程。确定终点的方法：（1）绘E-V曲线法（2）绘(△E/△V)-V曲线法（3）绘(△2E/△V2)-V曲线法应用（1）酸碱滴定法测定一些弱酸、弱碱，进行非水滴定。（2）沉淀滴定法（3）络合滴定法（4）氧化还原滴定法离子选择电极的应用广泛用于天然水、饮用水、废水中有关离子的测定。河北科技大学教案用纸第3次课2学时注：本页为每次课教案首页上次课复习：以上介绍的是电位分析，这节开始介绍伏安分析法（电流）本次课题（或教材章节题目）：第五章现代伏安分析法第一节极谱分析的基本原理第二节扩散电流方程式教学要求：学习掌握基本原理、扩散电流方程式重点：扩散电流方程式难点：扩散电流形成机理教学手段及教具：讲授内容及时间分配：1极谱分析的基本原理60min（1）扩散电流方程式（2）极谱定量方法2影响扩散电流的主要因素20min.3干扰电流及消除方法方法20min课后作业P1801、2、3、4参考资料清华大学.仪器分析.北京：清华大学出版社，北京大学仪器分析教程河北科技大学教案用纸第一节极谱分析的基本原理第二节扩散电流方程式（1）扩散电流方程式i．溶液组分的影响ii.毛细管特性的影响iii.温度的影响（2）极谱定量方法直接比较法标准曲线法标准加入法(3)干扰电流及消除方法方法残余电流及其扣除迁移电流和支持电解质极谱极大氧波及除氧河北科技大学教案用纸第4次课2学时注：本页为每次课教案首页上次课复习：扩散电流方程式本次课题（或教材章节题目）：第三节现代极谱教学要求：让同学多了解现代极谱技术，重点：单扫描极谱法，阳极溶出伏安法，难点：脉冲极谱、方波极谱教学手段及教具：讲授内容及时间分配：现代极谱：方波极谱20min脉冲极谱20min极谱催化波20min单扫描极谱20min溶出伏安法20min课后作业P1816、8、13、14、15参考资料清华大学.仪器分析.北京：清华大学出版社，北京大学仪器分析教程河北科技大学教案用纸现代极谱方法1单扫描极谱法2方波极谱法3脉冲极谱4溶出伏安法5循环伏安分析法伏安法电极研究进展河北科技大学教案用纸第5次课2学时注：本页为每次课教案首页上次课复习：上次课我们学习了伏安分析法，这次课介绍电解分析本次课题（或教材章节题目）：第六章电解分析及库仑分析第一节电解分析的基本原理第二节控制电位电解分析法教学要求：电解分析法的基本原理重点：电解分析法的基本原理难点：控制电位电解分析法教学手段及教具：讲授内容及时间分配：第一节法拉第定律50min电解分析法的基本原理第二节控制电位电解分析法50min控制电流电解分析法课后作业P1951、2、3参考资料清华大学.仪器分析.北京：清华大学出版社，北京大学仪器分析教程河北科技大学教案用纸1电解分析法的基本原理2控制电流电解分析法河北科技大学教案用纸第6次课2学时注：本页为每次课教案首页上次课复习：电解分析法的基本原理（法拉第定律）本次课题（或教材章节题目）：第三节自动库仑分析教学要求：库仑分析的基本原理（法拉第定律）重点：库仑分析的基本原理难点：自动库仑分析教学手段及教具：多媒体讲授内容及时间分配：1、库仑分析法的基本原理30min2、恒电位库仑分析法20min3、恒电流库仑分析法（库仑滴定）20min4、自动库仑分析20min库仑滴定的特点及应用习题课10min课后作业P1957、8、9参考资料清华大学.仪器分析.北京：清华大学出版社，北京大学仪器分析教程河北科技大学教案用纸1、库仑分析法的基本原理2、恒电位库仑分析法3、恒电流库仑分析法（库仑滴定4、自动库仑分析库仑滴定的特点及应用河北科技大学教案用纸第7次课2学时注：本页为每次课教案首页上次课复习：前面学习的电化学分析法多用于测定各种离子性物质，而对于有机物的测定需采用色谱法。本次课题（或教材章节题目）：第二章色谱分析法第一节概述第二节气相色谱原理教学要求：掌握气相色谱基本原理重点：气相色谱分离原理难点：色谱分离过程教学手段及教具：讲授，通过形象比喻化解难点。讲授内容及时间分配：第一节概述15min第二节气相色谱基本原理85min课后作业P601、3、4参考资料朱明华仪器分析北京大学仪器分析教程河北科技大学教案用纸第一节概述一、经典色谱实例俄国植物学家Tsweet创建色谱法实验。二、色谱法发展概况1.经典液相色谱时期2.气相色谱时期3.高效液相色谱时期三、色谱法分类按两相处状态分：气相色谱法法、液相色谱法四、色谱法特点第二节气相色谱基本原理一、分配系数和容量因子1.分配系数定义及表达式K=Cm/Cs2.容量因子定义及表达式k=Cs·Vs/Cm·Vm=K·Vs/Vm=K/ββ=Vm/Vs相比二、气相色谱分离原理柱内分离过程图示见P12由于样品中个组分性质有差异，它们在相对运动的两相间进行连续多次地分配平衡时产生了差速迁移，从而使样品中个组分得到分离。三、气相色谱仪基本流程四、色谱术语1.色谱流出曲线响应信号随时间变化的曲线。2.基线3.峰高4.色谱峰区域宽度（1）拐点（2）标准偏差（3）半峰宽（4）峰底宽5.峰面积五、保留值1.保留时间2.死时间3.校正保留时间4.保留时间5.死体积6.校正保留体积7.相对保留值六、柱效能1.理论塔板数2.有效理论塔板数3.分离度4.分离度方程河北科技大学教案用纸第8次课2学时注：本页为每次课教案首页上次课复习：气相色谱分离原理，保留值、分离度、柱效能的概念。本次课题（或教材章节题目）：第三节气相色谱仪教学要求：学习并掌握气相色谱仪组成及各部分功能重点：检测器原理难点：无教学手段及教具：讲授讲授内容及时间分配：一、载气系统~三、分离系统10min四、检测系统~五、数据处理系统50min参观演示40min课后作业P602、14、15参考资料孙传经.气相色谱分析原理及技术.北京：化学工业出版社，1973朱明华仪器分析北京大学仪器分析教程河北科技大学教案用纸第三节气相色谱仪一、载气系统作用：提供稳定、符合要求的流动相二、进样系统作用：定量引入样品并使样品瞬间汽化。三、分离系统1.柱材质、形状、尺寸填充柱、开管柱。2.填充柱制备详细介绍各种制备方法，比较它们的特点。3.固定相4.载体5.装柱、老化四、检测系统作用：将柱后流出物浓度或质量信号转换成电信号。1.热导池检测器（1）原理（2）结构（3）命名（4）检测原理（5）特点2.氢火焰离子化检测器（1）原理（2）结构（3）特点3.电子捕获检测器（1）结构（2）原理（3）特点4.火焰光度检测器（1）结构（2）原理（3）特点小结：对上述4种检测器进行比较，明确何种情况下用何种检测器。河北科技大学教案用纸第9次课2学时注：本页为每次课教案首页上次课复习：气相色谱仪组成，各部分作用；各种检测器检测原理。本次课题（或教材章节题目）：第四节固定相、气相色谱条件教学要求：学习固定相的选择掌握色谱条件的选择重点：色谱条件的选择难点：固定相、固定液选择教学手段及教具：讲授讲授内容及时间分配：第四节固定相的选择50min液体固定相固体固定相合成固定相气相色谱条件50min课后作业p297：5、6、7参考资料孙传经.气相色谱分析原理及技术.北京：化学工业出版社，1973朱明华仪器分析北京大学仪器分析教程河北科技大学教案用纸第四节固定相气相色谱条件液体固定相（1）固定液1）对固定液的基本要求2）组分与固定液的相互作用3）固定液的分类4）固定液的选择（2）载体1）对载体的要求2）载体的分类3）载体的表面处理固体固定相（1）炭质吸附剂（2）氧化铝（3）硅胶（4）分子筛合成固定相河北科技大学教案用纸第10次课2学时注：本页为每次课教案首页上次课复习：固定液、固定相的选择本次课题（或教材章节题目）：第五节定性分析、定量分析第六节毛细管气相色谱及其应用教学要求：掌握定量方法，了解毛细管色谱重点：定量方法难点：教学手段及教具：讲授内容及时间分配：第五节定性分析10min定量分析40min第六节毛细管气相色谱及其应用50min课后作业P6121、22、23、24、25参考资料孙传经.气相色谱分析原理及技术.北京：化学工业出版社，1973朱明华仪器分析北京大学仪器分析教程河北科技大学教案用纸第五节定性分析定量分析一、定性分析依据：当固定相和操作条件严格