仪器分析练习题2

2004年浙江大学仪器分析（丙）期末试卷姓名：_______，学号________，专业，得分：一．选择题（共20分）：1．下列四个电磁辐射区域中能量最大的是：A．红外区B．可见光区C．紫外光区D．X射线区2．物质在同一电子能级水平下，当其分子振动状态发生变化时所产生的光谱线波长范围属于：A．紫外区B．可见光区C．红外区D．微波区3．线光谱是物质受外界能量作用后，由于何种跃迁产生的？A．分子转动能级B．分子振动能级C．原子核内层电子能级D．原子核外层电子能级4．下列火焰中，温度最高的是：A．贫燃性火焰B．富燃性火焰C．化学计量性火焰D．发亮性火焰5．原子吸收分光光度法中，光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品蒸气时，将被蒸气中待测元素的哪一种成份所吸收？A．基态原子B．激发态原子C．离子D．分子6．原子吸收分光光度计的光源是：A．卤素灯B．空心阴极灯C．钨丝灯D．氘灯7．空心阴极灯的主要使用参数是：A．阴极温度B．内充气体压力C．灯的工作电流D．灯的工作电压8．电位分析法中常用的参比电极是SCE电极，也就是：A．Ag—AgCl电极B．玻璃电极C．铂电极D．甘汞电极9．为准确测量由pH电极和Ag—AgCl电极在水溶液中组成电池的电动势，电位计的输入电阻应该：A．小于109ΩB．和Ag—AgCl电极电阻大致相同C．比pH电极电阻小D．比pH电极电阻大10．理论塔板数是衡量色谱柱效能的重要指标，为得到较高的塔板数，应该：A．用较粗的柱管B．选用大粒度的担体C．加大固定液用量D．适当增加柱长11．在气相色谱分析中，保留值实际上所反映的分子间的相互作用力是：A．组份和组份B．载气和固定液C．组份和固定液D．组份和载气12．在色谱分析中，其特性与被测含量成正比的是：A．保留时间B．保留体积C．相对保留值D．峰面积13．适合红外分光光度计使用的光源是：A．卤素灯B．空心阴极灯C．能斯特灯D．氘灯14．以下材料中最适合用来制作红外分光光度计单色器的是：A．普通光学玻璃B．石英光学玻璃C．卤化物单晶体D．有机玻璃15．红外光谱测得S—H键的伸缩振动频率为2000cm－1，则可推测S—D键的伸缩振动频率为：A．1000cm－1B．1440cm－1C．2000cm－1D．2880cm－116．最适合用来进行生化大分子（如蛋白质）结构分析的质谱仪为：A．单聚焦质谱仪B．双聚焦质谱仪C．飞行时间质谱仪D．四极滤质质谱仪17．根据IUPAC对离子选择性电极的分类，pH电极属于：A．晶体膜电极B．非晶体膜电极C．载体电极D．敏化电极18．高效液相色谱分析中，对组分检测通用性最强的检测器是：A．热导检测器B．电导检测器C．紫外光度检测器D．荧光检测器19．对热导池检测器灵敏度影响最大的因素是：A．检测电桥电流B．载气种类C．载气流速D．检测室温度20．欲用气相色谱法测定某样品中的微量水份，只能选用的检测器是：A．氢火焰B．热导池C．电子俘获D．差示折光二．填空题（共30分）：1.分子产生红外吸收的条件是：________________________，________________________。2．原子吸收分析中。用火焰原子化器的优点有_____________________________________,缺点是________________________________。石墨炉电热原子化器的优点有___________________________________________，缺点是______________________________________。3.从质谱图中可以得到的分子的三个主要信息分别是___________________，_____________和。4.气相色谱仪主要有_______________________________________________________等几部分组成。5.气相色谱分析样品时,样品可采用____________直接进样,而液相色谱分析时,一般采用____________进样。6．电位法测水样中氟离子总浓度时，在试样和标液中均加入总离子强度调节剂（TISAB），其作用是________________________________________________________________。7.荷兰学者VanDeemter提出的速率理论方程为,根据此公式写出四个影响色谱柱效的因素____________，_________；；。8.原子吸收产生背景吸收的原因是，扣除背景的方法有。9.在HPLC分析中,流动相是用__________输送的,如果有两种流动相A和B,在一定的时间内A从20％变化到８０％，Ｂ从８０％变化到２０％,这种方式称为____________洗脱.10.气液色谱中,固定液是包在_________表面的.固定液的极性大小可用来表示，选择固定液的基本原则是________________________________。11.红外吸收光谱可以分为特征区和指纹区，其中官能团区波数范围____________________；指纹区一般是由_________________振动所产生的吸收。影响基团的红外吸收频率因素有__________________________________（写出三种以上）。三、问答题（共20分）1．仪器分析法与化学分析法相比，有哪些主要特点？（5分）2．请比较原子吸收分光光度计和紫外—可见分光光度计的组成结构，指出二者有何不同之处？并解释为什么？（5分）3．下列试样可用哪些仪器分析方法加以测定，并简要说明理由。（10分）（1）水体中F-和Cl-离子的测定（2）工业废水中重金属离子Pb2+和Cd2+的测定（含量为0.x---x.0ug/mL）（3）某分析纯试剂标签丢失，判断是否为酮类化合物。（4）食品中维生素A含量的分析。（5）农药生产中间体氯酚的分析。四、计算题（共30分）1．若某一试样中同时含有苯甲酸和山梨酸，已知苯甲酸和山梨酸的最大吸收波长分别为228nm和255nm，并且它们的紫外吸收光谱有部分重叠。试设计一实验方案，分别测定苯甲酸和山梨酸在试样中的含量。（实验室已有苯甲酸和山梨酸的标样，但这两种物质的最大摩尔吸光系数未知）（10分）2．用Ca2+离子选择性电极测定1.00×10-4mol.L-1Ca2+时，溶液中共存的Na+会产生干扰，已知选择性系数Kca2+,Na+=0.003，当要求测定结果的相对误差小于1%时，计算允许干扰离子存在的最大浓度。（5分）3．组分A和B在一根30cm长的柱子上分离，其保留时间分别为16.40和17.63min,峰底宽分别为1.11和1.21min.不被保留的组份通过色谱柱需要1.30min,试计算(1)柱子的平均理论塔板数和塔板高度.(2)要使组分A和B完全分离,所需柱长至少多少?（10分）4．在Ca元素的原子吸收光谱分析中，一份试样溶液给出的吸光度值为0.435，将1mL浓度为100mg/L的Ca标准溶液加入到9mL的试样溶液当中，测所得溶液的吸光度值为0.835，求试样中Ca的浓度是多少？（5分）一．是非题（回答“对”或“错”，每题1分，共5分）：1．分析系统的分析灵敏度越高，其检测限就越低。（）2．在紫外分光光度法中，通常增大光源的光强不会改变检测的灵敏度。（）3．质谱中出现的质荷比最大的峰为分子离子峰。（）4．气相色谱法中，增加担体表面固定液膜厚度，有利于提高柱效。（）5．提高两色谱峰分离度的唯一途径是通过提高分离的选择性，增加两色谱峰的保留时间差。二．选择题（每题1分，共25分）：1．物质在同一电子能级水平下，当其分子振动状态发生变化时所产生的光谱线波长范围属于：A．紫外区B．可见光区C．红外区D．微波区2．可见光的波长范围是。A.10-200nmB.200-400nmC.400-760nmD.760-2500nm3．线光谱是物质受外界能量作用后，由于何种跃迁产生的？A．分子转动能级B．分子振动能级C．原子核内层电子能级D．原子核外层电子能级4．下列化合物中，同时具有n-π*,π-π*,σ-σ*跃迁的化合物是：A．一氯甲烷B.丙酮C.1，3-丁二醇D.甲醇5．原子吸收分光光度法中，光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品蒸气时，将被蒸气中待测元素的哪一种成份所吸收？A．基态原子B．激发态原子C．离子D．分子6．原子吸收分析中光源的作用是：A．提供试样蒸发和激发所需的能量B．产生紫外光谱C．发射连续光谱D．发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射7．原子吸收分光光度计的光源是：A．卤素灯B．空心阴极灯C．钨丝灯D．氘灯8．空心阴极灯的主要使用参数是：A．阴极温度B．内充气体压力C．灯的工作电流D．灯的工作电压9．石墨炉原子化法与火焰原子化法比较，其不足之处在于：A．重现性差B．灵敏度低C．原子化效率低D．试样前处理复杂10．CO2的下列振动中，属于红外非活性振动的是：A．OCOB．OCOC．OCOD．OCO11．红外光谱仪通常使用的检测器是：A．光电池B．光电二极管C．光电倍增管D．真空热电偶12．红外光谱仪中使用的样品池通常是采用哪种材料加工的？A.石英B.盐片C.光学玻璃D.高分子聚合物13．试比较以下化合物，羰基伸缩振动的红外吸收波数最大者是：A．B．C．D．14．一种含氧化合物，在红外光谱的3500—3200cm-1区域有吸收，该化合物可能是：A．CH3CHOB．C．D．CH3OCH315．红外光谱测得S—H键的伸缩振动频率为2000cm－1，则可推测S—D键的伸缩振动频率为：A．1000cm－1B．1440cm－1C．2000cm－1D．2880cm－116．在气相色谱分析中，保留值实际上所反映的分子间的相互作用力是：A．组份和组份B．载气和固定液C．组份和固定液D．组份和载气17．色谱分析中，要使两组分完全分离，则分离度R至少应该达到：A．1.5B．1.0C．0.5D．0.118．气相色谱分析中要获得较高的理论塔板数，则应该：A．加大固定液用量B．选用大粒度载体C．用较粗的柱管D．适当增加柱长19．影响高效液相色谱分离效果的主要因素是：A．涡流扩散B．纵向扩散C．传质阻力D．超柱效应20．欲用气相色谱法测定某样品中的微量水份，只能选用的检测器是：A．氢火焰B．热导池C．电子俘获D．火焰光度21．对热导池检测器灵敏度影响最大的因素是：A．检测电桥电流B．载气种类C．载气流速D．检测室温度22．在常用的气相色谱定量法中，对进样量要求最严格的是：A．归一化法B．内标法C．外标法D．内标曲线法23．在色谱分析中，下列参数中与被测物含量成正比的是：A.保留时间B.保留体积C.相对保留值D.峰面积24．最适合用来进行生化大分子（如蛋白质）结构分析的质谱仪为：A．单聚焦质谱仪B．双聚焦质谱仪C．飞行时间质谱仪D．四极杆质谱仪25．质谱仪磁聚焦质量分析器中，对碎片离子的偏转半径的大小无直接影响的是：A.加速电压B.磁场强度C.离子结构D.离子质荷比三．填空题（每空1分，共25分）：2．在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的的光源是灯，用的棱镜和比色皿的材质可以是；而在紫外光区使用的光源是灯，用的棱镜和比色皿的材质一定是。9．预混合型火焰原子化器的主要结构可分为和两大部分。10．石墨炉原子化器工作过程的四个步骤是、、和。8．用原子吸收方法测定试样中的钙含量时，常加入一定量的锶离子，其目的是作。13．产生红外吸收光谱的条件是和。14．通过有机物红外光谱的可鉴别有机物的官能团等结构单元，而通过有机物红外光谱的则可进一步确定有机物的整体结构。12．红外吸收光谱分析的样品制备时，盐片应该保持，每次测定前均应用进行抛光处理。4．按流动相的物态不同，可将色谱法分为和。6．在气—液色谱分析时，样品在色谱柱内发生和的分配过程，而在液—液色谱分析时，样品在色谱柱内发生和的分配过程。5．根据色谱分离理论，所得的色谱峰越窄，就说明色谱柱的塔板数越，柱效能越。四．问答题（每题5分，共15分）：1．