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学院系班级学号姓名---------------------------------------装---------------------------------------订-------------------------------------------线-----------------------------------------------(2007-2008学年第一学期)化学化工学院班(年)级课程仪器分析(B)卷题目一二三四五六七八总分得分一、选择题(2分15)1234567891011121314151.以测量沉积于电极表面的沉积物质量为基础的电化学分析法称为(A)电位分析法(B)极谱分析法(C)电解分析法(D)库仑分析法2.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于(A)内外玻璃膜表面特性不同(B)内外溶液中H+浓度不同(C)内外溶液的H+活度系数不同(D)内外参比电极不一样3.应用GC方法来测定痕量硝基化合物,宜选用的检测器为(A)热导池检测器(B)氢火焰离子化检测器(C)电子捕获检测器(D)火焰光度检测器4.气-液色谱法,其分离原理是(A)吸附平衡(B)分配平衡(C)离子交换平衡(D)渗透平衡5.下列哪一项是发射光谱分析不能解决的?(A)微量及痕量元素分析(B)具有高的灵敏度(C)选择性好,互相干扰少(D)测定元素存在状态6.下列哪些元素于酸性介质中,在还原剂(硼氢化钠,金属锌等)的作用下、可第1页生成易挥发的氢化物.而进入等离子体光源进行蒸发和激发?(A)As(B)Fe(C)Mo(D)W7.原子吸收分析法测定钾时,加入1%钠盐溶液其作用是()(A)减少背景(B)提高火焰温度(C)提高钾的浓度(D)减少钾电离8.下列条件中对气相色谱柱分离度影响最大的因素是(A)载气种类(B)载气的流速(C)色谱柱的载体性质(D)色谱柱柱温9.下列因素对理论塔板高度没有影响的是(A)填充物的粒度(B)色谱柱的柱长(C)载气的种类(D)组分在流动相中的扩散系数10.在色谱分析中,柱长从1m增加到4m,其它条件不变,则分离度增加(A)4倍(B)1倍(C)2倍(D)10倍11.用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是(A)钠(B)碳(C)铁(D)硅12.下面几种常用的激发光源中,分析的线性范围最大的是(A)直流电弧(B)交流电弧(C)电火花(D)高频电感耦合等离子体13.离子选择电极在使用时,每次测量前都要将其电位清洗至一定的值,即固定电极的预处理条件,这样做的目的是(A)极避免存储效应(迟滞效应或记忆效应)(B)消除电位不稳定性(C)提高灵敏度(D)清洗电14.下列式子中哪一个式子不能用来计算色谱柱的理论塔板数?22'21/2'221/2()(/)()16(/)()5.54(/)()16(/)[(1)/]RRbRRAtBtWCtWDtWkk15.在下列极谱分析操作中哪一项是错误的?(A)通N2除溶液中的溶解氧第2页(B)在搅拌下进行减小浓差极化的影响(C)恒温消除由于温度变化产生的影响(D)加入表面活性剂消除极谱极大二、填空题(每空1分,共20分)1.在液相色谱中,速率理论方程中的_________项很小,可忽略不计,VanDeemter方程式可以写成____________.2.描述色谱柱效能的指标是;柱的总分离效能指标是。3.是库仑分析法的理论基础。它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系。其数学表达式为。4.原子吸收峰值吸收测量的必要条件是(1),(2)。5.离子选择性电极虽然有多种,但基本结构是由、、和内参比电极三部分组成。6.盐桥的作用是;用氯化银晶体膜电极测定氯离子时,如以饱和甘汞电极作为参比电极,应选用的盐桥为。7.残余电流主要是由____________________和_____________________组成。8.按照分离过程的原理可将色谱法分为法,法,法,法等9.一化合物溶解在己烷中,其max己烷=305nm,溶解在乙醇中时,max乙醇=307nm,该吸收是由于_________跃迁引起的。10.在原子吸收法中,提高空心阴极灯的灯电流可增加___________________________,但若灯电流过大,则_________________随之增大,同时会使发射线___________________。三、计算题(共40分)第3页---------------------------------------装---------------------------------------订-------------------------------------------线-----------------------------------------------1.(6分)称取10.00mL含Cd2+的样品溶液,在适当的条件下测得其id=12.3A,然后在此溶液中加入0.20mL浓度为1.010-3mol/L的标准溶液,再再同样的条件下进行测定,得id=28.2A,计算此样品溶液中Cd2+的浓度。2.(6分)用氟离子选择性电极测定天然水中的氟,取水样50.0mL于100mL容量瓶中,加TISAB5mL,测得其电位值为-192mV(vs.SCE);再加入1.010-2mol/L的标准氟溶液1.00mL,测得其电位值为-150mV(vs.SCE),氟电极的响应斜率s为59.0/nmV,计算水样中氟离子的浓度。3.(6分)为测定防蚁制品中砷的含量,称取试样3.00g,溶解后用肼将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ)。在弱碱介质中由电解产生的I2来滴定As(Ⅲ),电流强度为50.00mA,经过15min6s达到终点,计算试样中As2O3的质量分数。(As2O3的相对分子质量为197.8)4.(12分)在某色谱条件下,分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分的样品,结果如下:二氯乙烷二溴乙烷四乙基铅相对质量校正因子1.001.651.75峰面积(cm2)1.501.012.82试用归一化法求各组分的含量。在(1)题中,如果在色谱图上除三组分外,还出现其他杂质峰,能否仍用归一化法定量?若用甲苯为内标物(其相对质量校正因子为0.87),甲苯与样品的配比为1∶10,测得甲苯的峰面积为0.95cm2,三个主要组分的数据同(1),试求各组分的含量。5.(10分)色谱分析中获得下面的数据:保留时间:tR=5.4min;死时间:t0=3.1min载气平均流速:F=0.313mL/min;峰的基线宽度:Wb=0.4min固定液体积为0.164mL求:调整保留体积VR';分配系数K;有效塔板数neff。四、简答题(5分2,共10分)1.在原子发射光谱法中为什么选用铁谱作为标准?2.在高效液相色谱中,为什么要对流动相脱气?《仪器分析》试卷(B)参考答案一、选择题:(2分15,共30分)123456789101112131415CACBDADDBBCDACB二、填空题(每空1分,共20分)1.纵向扩散项,H=A+Cu2.塔板数(或理论塔板数),分离度3.法拉第电解定律,m=(M/nF)×it4.(1)光源发射线的半宽度应小于吸收线的半宽度(2)发射线的中心频率恰好等于吸收线的中心频率。5.内参比溶液,敏感膜6.消除液接电位、硝酸钾7.充电电流或电容电流、试剂中杂质的电解电流8.吸附色谱、分配色谱、,离子交换色谱、空间排阻色谱9.→*10.发光强度、自吸、变宽三、计算题(共40分)1.解(6分)设样品溶液中Cd2+的浓度为cxmol/L3512.310.00.21.01028.210.00.21.4910(/)dxxxiKcKccKcmolL根据可得:=2解:(6分)241.0101.010(/)100ssxVccmolLV/140.042/0.05915150(192)42()0.042()(101)1.010(101)2.4110(/)ESxEmVVccmolL3解:(6分)3350.010(15606)197.80.023()964854sAsOmg质量分数:330.0237.7103.00sAsO4解:(12分)(1)由%1001niiiiiifAfAX可得:%52.18%10082.275.165.101.150.100.150.100.1二氯乙烷X%57.20%10082.275.165.101.150.100.165.101.1二溴乙烷X%91.60%10082.275.165.101.150.100.182.275.1四乙基铅X(2)不能用归一化法进行计算,应采用内标法求解。由%100%100GmAfAfGmXsssiiii可得:%15.18%10010195.087.050.100.1二氯乙烷X%16.20%10010195.087.065.101.1二溴乙烷X%71.59%10010195.087.082.275.1四乙基铅X5解:(10分)(1)调整保留体积:'()0.313(5.1-3.1)=0.72mLRRmVFtt(2)分配系数:分配比:'5.43.10.743.1Rmtkt0.3133.10.97()mmVFtmL0.970.744.380.164msVKkV(3)有效塔板数:'225.43.116()16()5290.4ReffbtnW四、简答题(5分2,共10分)1答:选用铁谱作为标准的原因:(1)谱线多:在210~660nm范围内有数千条谱线;(2)谱线间距离分配均匀:容易对比,适用面广;(3)定位准确:已准确测量了每一条铁谱线的波长。2答:脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。(1)脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时,释放出气泡。这些气泡进入检测器后会使噪声剧增,甚至不能正常检测。(2)溶解氧会与某些流动相与固定相作用,破坏它们的正常功能。对水及极性溶剂的脱气尤为重要,因为氧在其中的溶解度较大。
本文标题:仪器分析试卷(B)
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