云天化二氧化氯发生器性能检测方案

制气车间循环水二氧化氯系统性能考核方案编制：审核：审定：批准：2012年2月制气车间循环水站新建二氧化氯系统，现安装及改造工作已完成，特编写此方案对其进行性能考核。1、考核时间二台二氧化氯发生器各考核8小时，其中在被处理水最大循环量的情况下连续考核2小时。2、考核条件二氧化氯发生器按开车程序开车正常制气车间系统运行正常3、考核程序制水二氧化氯发生器按其开车程序开车并调试正常，每个考核期间保持水量及加药量的稳定。3.1测量2台计量泵的实际投加量L/h。采用体积法测量，每个流量参数取样3次，每次取样时间为10min，测量结果取其测量值的算术平均值。3.2测量氯酸钠溶液中的氯酸钠含量。3.3测量稀硫酸溶液中的硫酸含量。3.4二氧化氯装置运行正常后（加入原料6小时以上），调整余液分离阀门，进入产品浓度、主要原料转化率、原料消耗的考核，开始检测被处理水体中的ClO2余含量，分析频率为1次/2小时。3.6原料转化率、原料消耗考核完，进入生产能力的考核，将被处理水加大到系统最大循环量的情况下连续考核2小时，开始对比检测被处理水体中的ClO2余含量，分析频率为1次/1小时。3.7在保证循环水系统水质的情况下，稳定维持二氧化氯装置运行，进行设备工艺性能考核并做好记录。4、考核内容4.1纯度的考核4.1.1纯度分析原理吸收液中的二氧化氯纯度及含量用碘量法分析：在不同PH条件下二氧化氯和氯及亚氯酸根均氧化碘化钾、使其释放出碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定出析出的碘，根据硫代硫酸钠的用量计算出二氧化氯的纯度及含量。涉及的反应为：在PH=7时Cl2+2I-→I2+2Cl-2ClO2+2I-→I2+2ClO2-PH=2时ClO2-+4I-+4H+→2I2+Cl-+2H2O4.1.2纯度分析步骤（1）0.1NNa2S2O3溶液的配置称取25gNa2S2O3·5H2O溶液1升新煮沸并冷却了的蒸馏水中，加入碳酸钠约0.2g保存于棕色容量瓶中，稀释至刻度，并放在暗处，一天后进行标定。（2）Na2S2O3溶液的标定准确量取0.1N重铬酸钾标准溶液2.00ml，置于500ml锥形瓶中，加入10%KI溶液20ml，1:17硫酸20ml，带上表面皿，于暗处放置5min，加水稀释至200ml，用待标定的Na2S2O3溶液滴定。当溶液上棕色变为黄绿色时，加入0.5%淀粉指示剂5ml，继续滴定至蓝色刚好小时，溶液变为亮绿色，即为终点。重复滴定3份。Na2S2O3溶液的浓度计算公式如下：C=6C’V’/V式中C为硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度（mol·L-1）；V为滴定所耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml），C’为重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度（mol·L-1）；V’为移取的重铬酸钾标准溶液的体积（mV）。（3）磷酸盐缓冲溶液的配置溶解25.4g污水KH2PO4和86gNa2HPO4·12H2O于800ml蒸馏水中用水稀释定容1000ml。（4）吸收液中Cl2、ClO2滴定。250ml碘量瓶中，加入10ml，PH=7的缓冲液，用移液管准确量取（5~20ml）的混合溶液，加碘化钾固体0.5g摇匀，在暗处放置5min后，用稀释到0.01mol/L的硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加入1ml的淀粉指示剂再滴定至蓝色消失，所消耗的硫代硫酸钠的体积V1。此代表为样品溶液中所含之Cl2及全部ClO2滴定为ClO2-（后者相当于1/5ClO2）所消耗的Na2S2O3量。然后在溶液中加入5ml1:9HCl溶液，调整PH=2，溶液为深蓝色，放置3min，用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液，滴定至蓝色消失，所耗的标准溶液体积为V2。此代表在上步由ClO2转化为ClO2-全部滴定到Cl-所消耗的Na2S2O3（此相当于原来4/5ClO2）。二氧化氯纯度计算公式为：%10021245P%ClO2VVV纯度转化率的考核4.2转化率的分析由于二氧化氯在水中的溶解度不高，故产生的二氧化氯吸收不完全，故计算出的二氧化氯的产率比实际的产率低，所以我们用铝酸盐的转化率来评估反应进行的程度。4.2.1溴化钾的配置溶解5g溴化钾于100ml水中，储于棕色瓶中，每周重配一次。4.2.2分析步骤（1）在250ml碘量瓶中加1ml磷酸盐缓冲液，加90ml蒸馏水，吸取1.0ml~10.0ml二氧化氯母液或稀释液于碘量瓶中，再加入1g碘化钾固体，混匀，用0.1mol/L硫代硫酸钾滴定至淡黄色，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录读数为A。（2）在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸1ml将溶液的PH值调至2，并放置暗处5min，用0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，记录读数为B。（3）在250ml的碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸，混匀并加入1.0ml~10.0ml二氧化氯母液，加水定容至75ml然后加入1g碘化钾，剧烈震荡，加入25ml饱和磷酸二氢钠溶液，用0.1mol/L的硫化硫酸钠溶液滴定至浅黄色，加1ml的淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失为止。同时用蒸馏水作空白对照得读数E为样品续数减去空白读数。4.2.3转化率的计算（1）先计算ClO3-的含量ClO3-（mg/L）=[E-(A+B)]×N×13908÷V式中N为Na2S2O3浓度；V为取样量（ml）。（2）ClO3-含量换算成NaClO3的含量ClO3-×1.28=NaClO3含量（mg/L）式中1.28为ClO3-换算成NaClO3的系数（3）转化率的计算%100331NaClONaClO反应原料中所有的母液体积含量溶液中的转化率%100331NaClONaClO反应原料中所有的量母液中未反应的4.3生产能力的考核二氧化氯产量计算公式：Q=氯酸钠溶液投加量/（4L/kg）×原料转化率式中：Ｑ—二氧化氯的产量kg；4L氯酸钠溶液反应产生1kg二氧化氯。4.4原料消耗的考核4.4.1氯酸钠消耗氯酸钠含量×计量泵的实际投加量氯酸钠的消耗=-------------------------------------×100％二氧化氯产量4.4.2浓硫酸消耗稀硫酸的质量分数×稀硫酸的投加量×稀硫酸的比重硫酸的消耗=-----------------------------------------------×100％二氧化氯产量4.4.3还原剂消耗还原剂的消耗=氯酸钠的消耗量×还原剂实际配比含量式中：还原剂含量=氯酸钠含量×0.12，其中0.12为氯酸钠与还原剂实际投加量的比值。附录：制气车间循环水二氧化氯装置性能考核记录表表1计量泵流量测定记录表位号计量泵投加量处理水量开始时间结束时间体积签名冲程频率表2中化分析项目记录表（原料）组分时间硫酸含量氯酸钠含量发生器位号表3单位时间余ClO2含量记录表项目测试时间发生器位号设备投加量设备投加时间系统延迟时间余ClO2量表4发生器位号记录表组分时间硫酸储罐氯酸钠储罐计量泵频率二氧化氯投加量g/m3循环水处理量m3/h动力水管压力MPa签名液位体积液位体积稀硫酸溶液氯酸纳溶液表5发生器位号记录表组分时间硫酸储罐氯酸钠储罐计量泵频率二氧化氯投加量g/m3循环水处理量m3/h动力水管压力MPa签名液位体积液位体积稀硫酸溶液氯酸纳溶液