乙酰乙酸乙酯的制备.1.

乙酰乙酸乙酯的制备作者：化工10-6程鹏摘要：含有a-氢的酯在碱性催化剂存在下，能和另一份子酯发生克莱森酯缩合反应，生成β-酮酸酯，乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。其催化剂是乙醇钠，由金属钠和残留在乙酸乙酯中的少量乙醇（少于2%）作用产生的。关键词：金属钠；乙酸；乙酸乙酯；饱和NaCl；减压蒸馏前言:乙酰乙酸乙酯，无色至淡黄色的澄清液体。微溶于水，易溶于乙醚，乙醇。有刺激性气味。可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。广泛应用于食用香精中，主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。制药工业用于制造氨基比林、维生素B等。染料工业作合成染料的原料和用于电影基片染色。涂料工业用于制造清。有机工业用作溶剂和合成有机化合物的原料。其有关反应如下：2CH3CO2C2H5Na+[CH3COCH2CO2C2H5]-C2H5ONaHOAcCH3COCH2CO2C2H5+NaOAc实验部分：1.仪器和药品仪器：磁力搅拌电热套，圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，分液漏斗，磨口锥形瓶，减压蒸馏装置药品：乙酸乙酯25.0ml（22.5g，0.26mol）；Na2.5g(0.11mol)；二甲苯15ml乙酸50%20ml；饱和NaCl40ml；无水Na2SO4材料：PH试纸，滤纸2.装置图：（1）安装回流反应装置（2）减压蒸馏装置3.操作步骤：1．制钠珠：将金属Na迅速切成薄片，放入100ml的圆底烧瓶中，并加入15ml二甲苯，小火加热回流使熔融，拆去冷凝管，用橡皮塞塞住瓶口，用力振摇即得细粒状钠珠。稍冷后将二甲苯滗入回收瓶。2．加酯回流：迅速放入25ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠反应完全，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。3．酸化：加50%醋酸(约20ml)，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。4．分液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。5．安装减压蒸馏装置。6．蒸馏：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至50ml蒸馏瓶中进行减压蒸馏，收集馏分。结果与讨论1.实验现象实验步骤实验现象制钠珠加热后钠成熔融状态，趁热摇匀后得到小钠珠。回流、酸化金属钠逐渐消失，溶液呈红棕色透明液体。加入酸后先有黄白色固体生成，继续加酸后固体消失，溶液呈黄棕色。分液、干燥分液干燥后得到黄棕色液体。减压蒸馏气压为8.2kp，温度为31℃时有前馏分蒸出，气压为4.6kp,温度为83℃时有馏分蒸出，此时开始收集产物。收集到的产物为淡黄色透明液体。2.产率与产量产量：产物为无色或淡黄色透明液体4.7g，易溶于乙醇，乙醚，可燃。有机工业常用作溶剂和合成有机化合物的原料。产率：4.7/22.5*100%=20.9%3.实验成败的关键：（1）用乙酸酸化时，应避免加入过量，不然会增加酯在水中的溶解度而降低收率。（2）乙酰乙酸乙酯在常温下蒸馏时很容易分解而降低产率，故采取减压蒸馏。（3）本实验最好连续进行，间隔时间过长会降低收率。【参考文献】【1】古风才、张文勤，基础化学实验教程【M】北京：科学出版社，2010