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三氧化硫的测定(硫酸钡重量法)1.方法概要在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。1.所用试剂与设备、器皿:1)氯化钡溶液();2)盐酸(1+1);3)30mL瓷坩埚;4)高温炉;5)分析天平;6)300mL烧杯;7)电炉。2.分析步骤1)称取约0.5g试样(m),精确至0.0001g:2)置于300mL烧杯中,加入30~40mL水使其分散;3)加10mL盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物,慢慢地加热溶液,直至水泥分解完全;4)将溶液加热微沸5min,用中速滤纸过滤,用热水洗涤10~12次。5)凋整滤液体积至200mL,煮沸,在搅拌下滴加10mL热的氯化钡溶液,继续煮沸数分钟;6)移至温热处静置4h或过夜(此时溶液的体积应保持在200mL)。7)用慢速滤纸过滤,用温水洗涤,直至检验无氯离子为止。8)将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在800℃的马弗炉内灼烧40min;9)取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。3.结果计算与表示实验中SO3的质量分数ωSO3按下列公式计算:100343.013mmSOωSO3----三氧化硫的质量分数,%;m1----灼烧后不溶物的质量,单位为克(g);m----试料的质量,单位为克(g);0.343----硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
本文标题:三氧化硫的测定(硫酸钡重量法)
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