X射线衍射分析在石油化工中的应用

X射线衍射分析在石油化工中的应用1912年劳厄衍射实验的成功,为X射线衍射分析的应用开辟了广阔的前景。根据衍射花样可以进行晶体和非晶体的结构测定,研究与结构和结构变化相关的各种问题。X射线衍射的应用已渗透到物理、化学、地质、天文、生命科学、材料科学、石油化工、金属冶金、医药等行业,成为非常重要的近代物理分析方法。X射线衍射分析在石油化工领域的应用包括未知物物相鉴定、催化研究、结晶性聚合物研究。本文主要介绍X射线衍射分析在催化研究中的应用。X射线衍射分析用于催化研究已经有五十余年的历史，近年来由于X射线仪的新发展以及电子计算机技术的应用，使X射线衍射成为催化研究中不可缺少的分析手段。在催化研究中的应用包括催化剂的剖析、催化剂研制及应用过程中各阶段物相组成变化、活性组分变化状况等。从催化剂的剖析结果可以推断催化剂载体和活性组分的类型。通过对催化剂研制过程中各阶段的样品分析,帮助了解工艺条件变化对各物相组成的影响。应用过程中各阶段物相组成变化、活性组分变化状况等对于寻找改善催化剂的途径，增加其活性与选择性是十分重要的。在催化剂的研究中,总要涉及催化剂的活性、稳定性、失活机理等问题,这些问题与催化剂的活性物相有关。催化剂的物相组成、晶粒大小等往往是决定其活性和选择性的重要因素。目前各衍射仪厂家都可配备各种附件装置,包括高低温衍射附件、原位样品池,可以在高、低温条件下模拟生产过程,测量出相变或反应动力学的各种信息,高温加热中样品的晶体结构变化或各种物质相互熔解的变化,晶格常数漂移,熔融样品析出晶相的识别等。为了能确切测量在不同气氛、温度、压力条件下催化剂等各种材料的结构组成变化,近年设计开发了原位技术。原位分析已在红外等仪器上有了很大程度的发展。由于X射线强度被衍射仪附件的窗口强烈衰减,金属被等窗口厚度在微米数量级,不能承受较大压力,附件只能在常压或低压下使用,并且一些反应气体腐蚀性较强,使原位技术在衍射仪上的应用受到限制。清华大学自行设计了“原位”X射线衍射样品池,用于催化剂的测试,研究催化剂体系的震荡反应机理及活性物相。衍射分析还用于X型、Y型、ZSM、SAPO等各种分子筛的硅铝比、结晶度、晶胞参数测定,各类样品的结构参数测定。