x射线重点倾情终极典藏版ByJiang

1.连续X射线谱：从某一短波限λ。开始，直到波长=无穷大λ∝的一系列波长所构成的X射线谱。2.莫塞莱定律：特征X射线谱的频率（或波长）只与阳极靶物质的原子结构有关，而与其他外界因素无关，是物质的固有特性。3.光电效应：当激发二次特征辐射时，原入射X射线光子的能量转变为电子的能量，使电子逸出原子之外。这种电子称为光电子，这一过程称为光电效应。4.中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面一定角度，物镜光阑仍在光轴位置，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场像，中心暗场比普通暗场清晰。5.质厚衬度：对于无定型和非晶试样，透射电镜图像是由于试样各部分的质量和厚度不同形成的6.衍衬成像：由于样品中不同位向的晶体的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度；7.衍射衬度成像：由于晶体试样结构振幅不同和满足布拉格条件的程度不同使得透射电子束强度发生变化，透射到荧光屏上的强度是不均匀的，这种强度的不均匀所获得的电子像称为衍射衬度成像.8.差热分析：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物间的温度差与温度关系的一种热分析方法。将样品与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来，就得到了差热分析曲线。9.特征X射线定义：当X射线管管电压超过某个临界值时，在连续X射线谱的某个波长处出现尖锐的强度峰，改变管电压时，该强度峰只改变强度而峰的位置所对应的波长不变，即该强度峰的波长反映了物质的原子序数特征，称为特征X射线。10.辐射强度：垂直于X射线传播方向的单位面积上，在单位时间内所通过的光子数目的能量总和。11.系统消光：因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象12.结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数称为结构因子，即晶体结构对衍射强度的影响因子。13.吸收因子：平板试样的吸收因子，在入射角与反射角相等时，吸收与θ无关。14.温度因子，晶体中原子是处在连续不断的热振动状态下，必然给衍射带来影响．1.晶胞膨胀2.衍射线强度减小3.产生非相干散射。（热漫散射）。热振动不会改变布拉格角，不会使衍射线变宽，晶体直到熔点时衍射线依然存在。15.角因子：（包括极化因子和罗仑兹因子）极化因子(1+cos22θ)/2洛伦兹因子（1/4sin2θcosθ）洛伦兹因子与极化因子合并，则角因子：ф(θ)=(1+cos22θ)/sin2θcosθ16.多重性因子：通常将同一晶面族中等同晶面组数P称为衍射强度的多重性因子。17.相干散射：当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子能量不足以使原子电离，但电子可在X射线交变电场作用下发生受迫振动，这样电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X射线波长相同的辐射18.非相干散射：当X射线与束缚力不大的外层电子或自由电子碰撞时，电子被撞出原来的轨道，成为反冲电子，入射光自身也被撞偏了一定角度。19.背散射电子：当入射电子束与样品相互作用时，被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子称为背散射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。20.二次电子：被入射电子轰击出来离开样品表面的核外电子叫做二次电子。21.透射电子：如果样品的厚度比入射电子的有效穿透深度小得多，将有相当数量的入射电子能够穿透样品，而被装在样品下方的电子检测器所检测，这些电子叫做透射电子。22.特征X射线：当样品原子的内层电子被入射电子激发，外层电子将向内层跃迁，发射出特征X射线。根据探测到的特征X射线的波长，可以判定这个微区中存在着相应的元素。23.俄歇电子：如果原子内层电子能级跃迁过程所释放的能量，不是以特征X射线的方式辐射，而是把其他电子激发，逸出样品表层。24.吸收电子：入射电子进入样品后，随多次非弹性散射次数的增多，其能量和活动能力不断降低，最后被样品所吸收。因为原子序数越大，产生背射电子越多，吸收电子的数量就越少25.景深：透镜物平面允许的轴向偏差焦长：透镜像平面允许的轴向偏差1.X射线产生的基本条件：（1）产生并发射自由电子（加热钨灯丝）（2）在真空中（一般为10-6毫米汞柱）迫使自由电子朝一定方向高速运动（加一很高的管电压）。（3）在高速电子流的运动路程上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电子突然受阻。2.短波限λ0存在的原因:从灯丝发射出的电子经高压电场加速，使电场的位能转化为电子的动能。电子被阳极突然阻止时，动能的一部分将转化为一或几个X射线光子，其余转变为热能（或光子逸出）。3.透射电镜薄膜样品的制备要求:（1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同。（2）薄膜样品厚度必须足够薄，能被电子束透过。（3）薄膜样品应有一定强度和刚度，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏.（4）在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。4.什么是倒易点阵？什么是倒易矢量？倒易矢量的大小和方向如何？以长度倒数为量纲与正点阵按一定法则对应的虚拟点阵称为倒易点阵。在倒易点阵中，从倒易原点到任一倒易点的矢量称倒易矢量。其大小等于其对应晶面间距的倒数。倒易矢量方向与晶面相垂直4.溶胶-凝胶法（sol-gel）是制备纳米晶体的重要实验方法，现在利用该方法获得某一纳米晶体后，经600℃锻烧后得到白色粉体。请回答可以用什么方法对该白色粉体进行物相分析？若使用X射线衍射法进行分析，请论述应用哈氏无机数值索引进行物相鉴定的基本步骤。答：分析方法可以用X射线衍射法或电子衍射分析方法。X射线衍射物相分析步骤如下：（1）根据粉末的衍射数据得到的相应的d，I／I0值，从中选出三条最强线的晶面间距值d1、d2、d3，并按强度大小排列。（2）在相关索引中找到d1对应的衍射组。（3）按次强线的面间距d2找到接近的几列。（4）检查第3强线d3与哪几列相符。（5）如果各列的第二个d值或第三、第四个d值在索引中对不上号，则应选取下一根衍射线作为次强线，并重复（3）～（4）的检索步骤。（6）检查其它衍射线如d4d5d6d7d8等，确定是否与这几列相符，如相符，记下卡片号（1分）。（7）根据卡片号，从数据库中找到卡片，将实验所得的d值及I／I1，跟卡片上的数据详细对照，如果完全符合，卡片上的物质即为待测物相。5.X射线衍射物相分析步骤：（1）根据衍射数据得到的d，I／I0，选出三条最强线的晶面间距值d1、d2、d3。并按强度大小排列（2）在相关索引中找到d1对应的衍射组。（3）按次强线的面间距d2找到接近的几列。（4）检查第3强线d3与哪几列相符。（5）如果各列的第二个d值或第三、第四个d值在索引中对不上号，则应选取下一根衍射线作为次强线，并重复（3）～（4）的检索步骤。（6）检查其它衍射线如d4d5d6d7d8等，确定是否与这几列相符，如相符，记下卡片号。（7）根据卡片号，从数据库中找到卡片，将实验所得的d值及I／I1，跟卡片上的数据详细对照，如果完全符合，卡片上的物质即为待测物相。6.定性分析中的难点1、线条重叠造成的困难：在多相混合物的图样中，属于不同相的某些衍射线条，可能因面间距相近而重叠，故待测物质图样中的最强线实际上可能并非某单一相的最强线。复杂的相分析工作，往往须经多次反复假设、检索方可成功。2、误差造成的困难：实验误差也是造成检索困难原因之一。待测物质图样的误差标准卡片本身误差。3.衍射分析的灵敏度：若多相混合物中某个相分含量过少，将不足以产生自己完整的衍射图样。①个别极弱的线条不出现，还容易作出鉴定；②如果出现的线条不完整，很难作出鉴定；某些情况下可根据具体情况加以推断7.为使Cukα线的强度衰减1/2，需要多厚的Ni滤波片？（Ni的μm=49.2/cm2g-1,ρ=8.9g/cm-3）。如果入射X射线束中Kα和Kβ强度之比是5：1，滤波后的强度比是多少？已知μmα＝49.03cm2／g，μmβ＝290cm2／g,ρNi=8.9g/cm3e=2.718（10）答：（1）根据X射线衰减公式：Ix=I0e－μmρx,x=-(lnIx/I0)/μmρ=-(ln0.5)/49.2×8.9=0.01583mm≈0.016mm（2）根据X射线衰减公式d得：Iα/Iβ=e(μmβ-μmα)ρx×Iα0/Iβ0=5×e(290-49.03)×8.9×0.0016=5×35.38≈1778.简述电子探针进行微区成分分析的基本原理。能谱仪（EDS）和波谱仪(WDS)作为两种主要的电子探针分析仪器，各有其分析特点，请说明与波谱仪相比，能谱仪所具有的优点和不足（12分）。答：电子探针主要是进行微区成分分析，它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。其基本原理是利用细聚焦电子束入射到样品表面，激发出样品表面的特征X射线，通过分析特征X射线的波长或特征能量即可知道样品所含元素的种类。通过分析特征X射线的强度，则可知道样品中对应元素的含量（5分）。与波谱仪相比，能谱仪所具有的优点如下：（1）能谱仪探测X射线的效率高，灵敏度比波谱仪高一个数量级（2）能谱仪可在同一时间内对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，并很快得到定性分析结果，波谱仪只能逐个测量每种元素的波长。（3）能谱仪的结构简单，稳定性和重复性好于波谱仪。（4）能谱仪无需聚焦，对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的分析与波谱仪相比，能谱仪所具有的不足如下：（1）能谱仪的分辨率低于波谱仪2）能谱仪的Li(Si)检测器的铍窗口限制了超轻元素X射线的测量。（3）能谱仪的探头必须在低温状态下保持，需液氮冷却。9.分析电子衍射与X射线衍射有何异同？相同点:1).都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。2).两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。不同点:1).电子波的波长比x射线短的多。2).在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,使衍射条件变宽。3).因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。4).原子对电子的散射能力远高于它对x射线的散射能力,故电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。10.画图说明衍射成像的原理并说明什么是明场像,暗场像与中心暗场像明场像:让投射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到的图像衬度叫做明场成像，得到的像叫明场像；暗场像:用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像，得到暗场像；中心暗场像:入射电子束相对衍射晶面一定角度，物镜光阑仍在光轴位置，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场像，中心暗场成像比普通暗场清晰。11.电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫拖电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析？同：两者镜筒和样品室无本质区别；都是利用电子束轰击固体样本产生的信号进行分析。异：电子探针检测的是特征X射线,扫描电镜可以检测多种信号,一般利用二次电子信号进行形貌分析。电子探针得到的是元素分布的图像,用于成分分析;扫描电镜得到的是表面形貌的图像。电子探针用来成分分析,透射电镜成像操作用来组织形貌分析,衍射操作用来晶体结构分析,扫描电镜用来表面形貌分析。12.简述TiO2定量分析中金红石TiO2和锐钛矿型TiO2定标曲线的制作过程1.现以纯金红石TiO2作某一晶面衍射强度的测定为IAo2.将纯金红石型TiO2和锐钛矿TiO2按比例混合后，测定一系列IAi3.将测定的IAi/IAo与纯金红石型TiO2含量绘制曲线4.在使用曲线时，先将待测试样的衍射强度和纯金红石型TiO2做对比，在图中找到响应的强度对应点。该点所对应的横坐标就是试样中纯金红石型TiO2的含量。13.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么？答：X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末粒度要大小适中，在1um-5um之间；其次粉末不能有应力和织构；最后是样品有一个最佳厚度14.电磁透镜的像差是怎样产生的,如何来消除或减小像