《材料分析技术》复习提纲

-1-第1章X射线物理学基础1.1895年德国物理学家伦琴在研究阴极射线时，发现了一种新的射线，简称为X射线，又称为伦琴射线。2.X射线是如何产生的？高速运动的电子被物质阻止时，伴随电子动能的消失与转换，从而产生X射线。3.X射线产生的4个条件是什么？（X射线发生装置的基本原理是什么？）a.产生自由电子的电子源，b.阳极靶，c.阴极和阳极间施加高电压，d.阴阳极置于高真空中。4.X射线的波长范围是多少？软、硬X射线如何区分？X射线的波长范围是0.001~10nm，波长短的X射线称为硬X射线，波长长的X射线称为软X射线。6.连续X射线谱具有哪3个实验规律？（P2）a)当增加X射线管压时，各种波长射线的相对强度一致增高，最大强度X射线的波长λm和短波限λ0变小。b)当管压保持恒定时，增加管流，各种波长X射线的相对强度一致增高，但大强度X射线的波长λm和短波限λ0保持不变。c)当改变阳极靶元素时，各种波长的相对强度随靶元素的原子序数增加而增加。7.简述管压、管流和阳极靶材元素对连续X射线波长的影响。a)当增加X射线管压时，各种波长射线的相对强度一致增高，最大强度X射线的波长λm和短波限λ0变小。b)当管压保持恒定时，增加管流，各种波长X射线的相对强度一致增高，但大强度X射线的波长λm和短波限λ0保持不变。c)当改变阳极靶元素时，各种波长的相对强度随靶元素的原子序数增加而增加。8.特征X射线是如何产生的？对一定元素的靶材，当管电压超过某一临界值V激后，X射线的强度分布曲线会产生显著的变化，即在连续X射线谱某几个特定波长的地方，强度显著地增大。由于这些波长反映了靶材料的特征，因此称为特征X射线。9.特征X射线的波长取决于什么？取决于阳极靶的原子序数。10.特征X射线具有哪3个实验规律？a)特征X射线产生的必要条件是管压超过激发电压。b)每个特征谱线对应于一个特定的波长，不同阳极靶元素的特征波长不同。c)不同阳极靶元素的原子序数与特征波长之间的关系一一对应，符合莫塞莱定律。12．X射线在晶体中发生散射的基本单元是电子。第2章X射线运动学衍射理论2.衍射和反射有哪3个方面的区别？a)X射线是入射线在晶体中所经过路程上的所有原子散射波干涉的结果；而发射是在物体的极表面层上产生，仅发生在两种介质的界面上。b)单色X射线的衍射只有在满足布拉格定律的若干个角度上产生；而可见光的反射可以在任意角度产生。c)X射线的衍射效率很低，而可见光反射的效率很高。3.X射线的入射线与反射线的夹角永远都是2θ。5.布拉格方程的表示式是2d·sinθ=λ。6.布拉格方程在X射线衍射中有哪两方面的实验用途？a.计算晶面间距，b.计算未知X射线的波长。8.倒易点阵是一种虚拟点阵。9.正点阵中某一基矢的模越大，则倒易点阵中相应的基矢模越小。11.在X射线衍射中，系统消光指的是因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象。12.在X射线衍射中，结构因子的含义包括三个层次：a)一个电子对X射线的散射，b)一个原子对X射线的散射，c)一个晶胞对X射线的散射。第3章X射线衍射方法2.在倒易点阵中，单晶中某组平行晶面对应于一个倒易点。4.X射线衍射法中粉末粒度会产生怎样的影响？在X射线衍射中，如果粉末的粒度太大，则因参与反射的晶粒数目减小而使衍射线呈不连续的斑点。如粒度太细，则使衍射条变宽。第4章多晶体的物相分析1.何谓X射线衍射的物相分析？X射线物相分析是指利用X射线衍射方法，对试样中由各种元素形成的具有固定结构的化合物（即物相）进行定性或定量的分析。-2-2.X射线定性分析的基本依据是什么？任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线的照射下，每种晶体物质都会给出自己特有的衍射花样。每一种物质都会和它的衍射花样一一对应，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。5.在进行X射线衍射的定性分析中，晶体的晶面间距d是鉴定物相的主要依据，强度是次要的指标。6.何谓X射线衍射的定量分析？X射线衍射定量分析的基本任务是确定混合物中各相的相对含量。8.判断和解释在X射线衍射中是否可以直接测量衍射峰的面积来求物相的浓度？不能。因为X射线的衍射强度除了与物相的浓度有关外，还跟物体的吸收系数有很强的依赖关系。12.半高法是确定衍射线峰位的常见方法，解释半高法的定义和具体分析步骤。半高法是以峰高1/2处的峰宽的中点作为衍射峰的位置，定峰过程如下：a)连接衍射峰两端的平均背底直线ab。b)过衍射峰最高点P作X轴的垂线，交直线ab于p’点。c)过PP’线的中点O’作ab的平行线，与衍射线轮廓交于M、N两点。d)将MN的中点O作为衍射峰的位置。第6章电子与物质的交互作用2.电子的弹性散射和非弹性散射有什么区别？在弹性散射中，电子只改变运动方向，基本上无能量的变化。而在非弹性散射中，电子不但改变了运动的方向，能量也有不同程度的衰减。5.二次电子具有哪几个特点？a)对样品表面形貌敏感；b)空间分辨率高；c)信号收集效率高。6．二次电子的产生区域是样品接近表面约10nm以内的区域。9.二次电子是扫描电子显微镜成像的主要手段。第7章透射电子显微分析2.透镜的成像作用可以分为哪两个过程？a)第一个过程是平行电子遭到物体的散射作用而分裂为各级衍射谱（或简称为由物变换到衍射的过程）；b)第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点（或简称为由衍射重新转换为物的过程）。3.电子衍射必须遵守的衍射条件和几何关系是：2dsinθ=λ（即布拉格方程）。7.在电子衍射工作中，特别是选区电子衍射中，其主要的目的包括两个：a)确定取向，b)分析结构。第8章扫描电子显微分析2.扫描电子显微镜中的电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、光阑和样品室。4.扫描电子显微镜最主要的信号检测器是二次电子和背散射电子收集器。5.衡量扫描电子显微镜的三个主要性能包括：放大倍数、景深和分辨率。6.扫描电子显微镜的最主要性能指标是分辨率。7.在理想情况下，二次电子像的分辨率等于电子束斑直径。因此，二次电子的分辨率作为衡量扫描电子显微镜性能的主要指标。8.在电子显微镜中，背散射电子主要用于测定样品的原子序数。9.在电子显微镜中，用于收集特征X射线的探测器通常有两种：波谱仪和能谱仪。12.用于探测特征X射线的波谱仪最主要的优点是波长分辨率高，最主要缺点是灵敏度低。13.常见用于探测特征X射线的半导体探测器能谱仪是锂漂移硅探测器。14.电子探针X射线波谱及能谱分析有三种基本方法：点分析、线分析和面分析。第9章材料表面分析技术1.测定俄歇电子的能量，是一种定性分析，用于鉴定原子的种类。2.测定俄歇电子的强度，是一种定量分析，用于计算元素的含量。3.测定俄歇电子能量峰的位移和形状变化，是一种定性分析，用于收集样品表面化学态的信息。4.在诸多元素中，有两种元素不能产生俄歇电子：H和He。5.H和He不能采用俄歇电子能谱来检测分析。6.跃迁的元素当中，氢元素主要为KLL跃迁，重元素主要为MNN和LMM跃迁。9.什么叫X射线光电子能谱分析？-3-采用X射线作为激发源，利用电子对X射线的光电效应进行分析的能谱分析方法。10.在X射线光电子能谱分析方法中，区分光电子峰和俄歇电子峰的方法是：采用不同波长的X射线对样品进行激发，因为光电子的能量受激发光源能量的影响，而俄歇电子的动能与激发源无关。11.在X射线光电子分析中，考虑到谱线的宽度和能量，常用的X射线是Al和Mg的Kα射线，均为未分解的双重线。12.X射线光电子能谱最有特色的分析是样品的表面化学态分析。14.原子探针显微分析区别于俄歇电子能谱分析最大的优势是能够直接观察到固体表面的单个原子。第13章热分析技术1.热分析的定义是在程序控温的条件下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的一项技术。2.高分子材料研究领域常见的热分析技术包括：差热分析，示差扫描量热法，热机械分析（热力学分析）。4.在差热分析方法中，常见的参比样品是什么？熔融石英粉、α-Al2O3、MgO5.何谓示差扫描量热法（DSC）？目前发展了哪两种DSC方法？在程序控温下，在相同的环境中，采取热量补偿的方式保持两个量热器皿的平衡，测定试样对热能的吸收和放出的热分析方法。目前发展了功率补偿式DSC和热流式DSC。6.示差扫描量热法的基本原理是什么？示差扫描量热法测试过程中，始终保持ΔT=0。如果试样吸热，补偿器供热给试样，使试样与参比物的温度相等，ΔT=0；如果试样放热，补偿器供热给参比物，使试样和参比物温度相等，ΔT=0。这样补偿的能量就是样品吸收或放出的热量。第14章红外光谱与拉曼光谱2.在高聚物研究中，红外和拉曼光谱有哪些方面的应用？聚丁二烯链结构的研究，研究橡胶老化，共聚物序列分布的测定，研究高聚物的相转变，对结构相近的高聚物的红外光谱鉴别，聚乙烯支化度的测定，高聚物取向的研究（红外）测定聚烯烃的内外双键和顺反结构，结晶性高聚物的拉曼光谱研究，研究生物大分子，分析共聚物组成的含量。（拉曼光谱）3.红外光谱是吸收光谱，拉曼光谱是散射光谱，红外和拉曼光谱统称为分子振动光谱。4.红外光谱对分子的偶极矩的变化敏感。5.拉曼光谱对分子的极化率的变化敏感。6.红外光谱为极性基团的鉴定提供最有效的信息。7.拉曼光谱对研究共核高聚物骨架特征特别有效。8.非对称振动产生强的红外吸收。9.对称振动产生强的拉曼吸收。10.红外光谱测定分子结构的基本原理是什么？当红外光谱辐射到高聚物样品时，高聚物分子中的各种化学键或基团会吸收不同频率的红外辐射而产生特征的红外吸收光谱。因此可以利用红外光谱鉴定化学键或基团的存在。处于不同结构中的化学键或基团，它们的红外吸收光谱频率会发生有规律的变化，因此可以利用这种规律鉴定高聚物的分子结构。红外光谱带的强度与相应的化学键或基团的数目有关，因此可以利用红外光谱对高聚物的某些特征基团或结构进行定量的测定。13.色散型红外光谱仪的核心构件是分光光度计。14.傅立叶变换红外光谱仪的核心构建是迈克尔逊干涉仪。15.分子通过样品发生的散射包括瑞利散射和拉曼散射两种。16.瑞利散射是指入射光子与样品分子进行弹性碰撞发生散射，只改变入射光子的方向而没有能量交换的散射。17.拉曼散射是指入射光子与样品分子进行非弹性碰撞发生散射，入射光子和样品的分子能量交换，引起散射光的频率发生变化的散射18.在散射光谱中，会出现瑞利线、斯托克斯线或反斯托克斯线。19.红外光谱的主要参数波峰的位置，强度和形状。20.拉曼光谱的主要参数是拉曼位移。