PE气相色谱使用说明

1PerkinElmerClarus500气相色谱仪培训教材美国珀金埃尔默仪器（上海）有限责任公司2第一部分编辑仪器控制方法运行TotalChrom色谱工作站软件双击桌面上图标或打开TotalchromWorkstation6.2.X程序组,双击图标输入用户名:manager(小写),密码,软件运行后界面如下3单击Method图标,开始编辑方法:Createnewmethod:新建方法Loadmethodstoredondisk:调用已有方法Loadrecentlyeditedmethod:调用最近使用过的方法选择一种方式,点OK进入下一步:选择相应的仪器,点OK进入下一步:45DataAcquisition:数据采集参数选择:1.DataChannel:数据通道选择,用单一检测器时选A或B,两个检测器同时使用时选Dual,用单一检测器时如果用前进样口最好选A通道,后进样口选B通道.2.Source:检测器选择:选择相应的检测器.前检测器为DetA,后检测器为DetB.3.SetDataRate:数据采样频率的选择(此处可用默认值)Bypeakwidthatbase:根据峰宽来决定采样频率(需要输入大致的峰宽时间,单位为秒)Bysamplingrate:直接选择采样频率4.DataStorage:数据存储(可用默认值)Storealldatafromrun:存储所有数据如果只存储部分数据(如方法运行的前几分钟数据不存储),就不选这个选项,在Delaytime处输入不需要采集数据的时间.Storerunlog:存储运行记录Realtimeplot/实时谱图选项:这一选项可以不修改然后点Next进入下一步:6InstrumentControl仪器控制参数:1.Oven/Inlets:柱温箱程序温度/进样口程序温度控制OvenRamp:柱温箱程序温度Rate:程序升温速率Temp:温度Hold:温度保持时间Initial:温度/时间初始值如果不使用程序升温,只需将Rate1设为0,设置相应的InitialTemp和InitialHold即可2.heatedzonesetpoints:加热区温度设置(即进样口温度设置)将要使用的进样口温度设置为需要的温度,不使用的进样口温度最好设置为零.如果进样口为PSS程序控制进样口,此处只能选择温度程序的开/关(on/off),在Inletramp处设置温度程序,设置方法和柱温箱程序升温一样.3.OvenMaxtemp:柱温箱保护温度,由使用的色谱柱最高温度决定,设定值应该低于色谱柱允许使用温度10-20度.Equiltime:柱温箱温度平衡时间,0.5-3分钟即可设置完成,点Carrier进入载气设置.(不要点Next,还没有完成方法的设置)7CarrierAControl:前进样口载气流速控制,CAP或PSS进样口可选择3种载气控制模式,分别为:ProgrammedFlow程序流速控制ProgrammedPressure程序压力控制ProgrammedVelocity程序线速度控制PKD进样口只能选择控制流量或压力使用PSS/CAP进样口,还需要输入毛细柱的规格Length:柱长(m)Diameter:直径(um)Vacuumcomp:柱子出口是否接真空系统SplitControl:分流控制Mode:分流控制模式flow控制分流流量Ratio控制分流比如果仪器有两个进样口,要分别设定两个进样口的载气,如果进样口上没接色谱柱,一定要将载气流量设为零,而接了色谱柱的进样口,一定要设置相应的流量,否则可能损坏色谱柱.如果仪器不带PPC控制系统,可以不用设定Carrier的参数.载气设定完成后,点Detectors进入检测器参数设置(不要点Next,还没有完成方法的设置)8DetectorA:前检测器DetectorB:后检测器FID氢火焰检测器H2:45ml/minAir:450ml/minTCD热导检测器10-20ml/minECD电子捕获检测器30-80ml/minFPD火焰光度检测器(硫磷检测器)S模式:H280ml/min,Air95ml/minP模式:H290ml/min,Air100ml/minNPD氮磷检测器H2:2ml/min,Air:100ml/minTemp:温度Range:灵敏度对FID,1为高灵敏度,20为低灵敏度,对TCD,有1-4个选择,对应为40,80,120,160mA的桥电流其余检测器都只有选1Autozero:自动调零开关Polarity:极性Positive正,Negative负次选项只对TCD检测器有效,用H2/He做载气时选Positive,N2做载气选Negative,Ar/CH4做载气时根据信号来具体选择.Filament:电流开关,选择on/开就可以,关机程序选off/关Gas:检测器的辅助气,设置合适的流量即可IntAttenuation信号衰减:0=1/64,-1=1/32,…-5=1/2,-6=1,即选0,信号衰减64倍,选-1衰减32倍,选-6,信号不衰减Offset:调零零点设置设定完后点InstrumentTimedEvents,设置仪器时间程序(不要点Next,还没有完成方法的设置)9仪器运行时间控制表,可以设定相关的控制参数.如进样阀的控制,信号衰减的改变等.到这里,仪器控制参数就设定完毕,以下为数据处理参数设定.点Next进入下一步:注意：如果选择编辑已经有的方法，在MethodEditor界面下，选Instrument菜单，选下面的controloption选项，再选择需要修改的地方，如oven/inletes,Autossampler等，都可进入仪器控制方法设置。Autosample自动进样器的控制：大多数情况下，只需要设置进样体积即可。还有就是选择洗针的次数，洗针的溶剂选择10点replot选择条,去掉Generateaseparatereplot选择项,避免打印出单独的色谱图在Globeinformation中,选择定量方法:Externalstandard:外标法Internalstandard:内标法输入浓度，体积单位然后一直点Next,直到点Finish,完成方法编辑.11保存方法.然后在MethodEditor下other菜单选ReportFormatEditor(报告格式编辑):注意:所有文件名不得使用中文,要使用Windows系统合法的文件名12可点击报告头名称,改为合适的名称.点击报告内容项目,去掉不需要的项目13在Report菜单下,选择需要添加的报告内容点Insert/Add,添加该项目点Options,做报告内容,格式的选择,14通常按上面选项选择即可.选择完后,保存报告格式文件,文件名和方法文件名一样.关闭报告格式编辑器,关闭方法文件编辑器,回到工作站初始画面.单击Setup图标,设置运行方法:15SetupType:选Method方式Method:选择要使用的方法Rawfilepath:数据文件路径,可任意选择Resultfilepath:结果文件路径,可任意选择Basefilename:数据/结果文件前缀,输入后点后面按钮,再点弹出窗口里面的OK键,加上计数器:上面输入的前缀为20040101RGA就变为20040101RGA_###,最后生成的数据/结果文件名就变成20040101RGA_001,20040101RGA_002,…,20040101RGA_999.如果此处未加上”_###”自动计数器,那生成的数据/结果文件名就会自动在前缀后加上做样时的日期和时间.如果有相同的文件名,系统也会自动在数据/结果文件名后加上做样时的日期,时间做后缀,不会覆盖已有的数据/结果文件.如果不希望在每次做样完成后打印报告文件,选上Suppressreplots/plots选项完成以上选项后,点Viallist选项,编辑样品信息(SequenceEditor-Viallist):16在Name栏,输入样品名称,在site栏,选择要使用的进样口(A前或B后)在Vial栏,输入样品在自动进样器上的位置号(1-80)如果使用内标法定量,在Int.Std.Amt栏,输入内标的浓度如果要添加样品,在Edit菜单下按append添加要删除样品,在ROW栏点击要删除的行,按DEL键删除.编辑完成,存储样品列表,退出SequenceEditor-Viallist.点SetupInstrument界面下的OK,完成方法和样品表的设置.待主界面的Status状态栏内容显示仪器准备就绪,仪器基线正常后就可以进样了.在进样前还需确认:FID是否点火TCD基线是否调到10-20mVNPD是否将电压调上来,使基线达到0.75-1.5mVFPD是否点火,是否更换了需要的磷或硫滤光片171819第二部分数据处理20在软件主界面下,单击GraphicEdit，进入数据处理：选择要处理的标样的数据文件，按open打开文件注意：此时自动会打开一个方法文件，这个方法文件就是做标样时使用的方法文件。如果提示只能用只读方式打开文件，选择确定。在这种情况下在后面保存方法文件时就得选择另外命名保存。21然后在process菜单下选samplingrate/bunchingfactor…重新设定采样频率和平滑因子积分处理完毕，在file菜单下选择SaveResultfileAs…，保存新的结果文件。在process菜单下选Noise/AreaThreshold，用鼠标左键在色谱图上选一段噪声比较大的地方，系统自动会设定一个噪声和峰面积的阈值，可跟据具体情况来设定这两个参数，直到积分结果满意为止。CurrentNT：当前噪声阈值CurrentAT：当前峰面积阈值SuggestedNT：根据你的选择范围，系统推荐的噪声阈值，可在此处自己设定合适的值SuggestedAT:根据你的选择范围，系统推荐的峰面积阈值，可在此处自己设定合适的值用鼠标左键选择要处理的峰的范围，系统自动给出相应的参数。这一参数注意用来处理峰形不好的峰，尤其是拖尾比较严重的峰，可以得到比较好的积分结果22点击Newdatafile图标，打开另外的标样数据文件，然后保存结果文件。重复这一过程直到将所以标样数据文件全部重新积分，保存新的结果文件。注意：保存结果文件时一定要选择覆盖存储到各自相同的文件名然后在Calibration菜单下选择Editcomponents…，给要定量计算的化合物命名在命名时，如果要用内标法定量，应该先用鼠标点击内标物的峰，输入内标物的名称，选上ISTD选项，输入合适的时间窗参数（3－10均可）。然后按Next输下一个化合物的名称等参数。内标法要选择开始设定的内标物！23所有要定量的组分都输入完毕后，按return返回。然后保存或另存方法。然后点other菜单下method，进入MethodEditor方法编辑器。在MethodEditor中components菜单下选Editcomponent，进入如下画面：查看每个组分的设置是否正确，如内标物的指定，时间窗口等参数。确认完后点Calibration项目条，设定标样曲线类型，标样浓度等参数关于积分时间表的使用：由GraphicEdit中，在Process菜单下的BaselineEvents进入：常用的时间事件：AT:SetAreaThreshold设定峰面积阈值NT：SetNoiseThreshold设定噪音阈值BF:SetBunchingFactor设定平滑因子＋P：EnablePeakDetection开始积分－P：disablePeakDetection关闭积分+V：ValleysBaselineson峰谷积分开始－V：ValleysBaselinesoff峰谷积分关闭在参数表选定功能项以后，再输入相应参数值，然后用鼠标点击要开始的地方定义时间。24CalibrationType标准类型：Usecalibrationfactor：使用已知校正因子Avgcalibrationfactor：单点多次平均校正