SEMTEMAFM

电子显微镜刘晨光显微镜掠影Axioplan2imaging高性能的用于科研及常规的光学显微镜StemiDV4实体显微镜AXIOLAB荧光/相差/照相显微镜相差显微镜（phasecontrastmicroscope）把透过标本的可见光的相位差变成振幅差，从而提高标本内各种结构之间的对比度，使标本中的结构清晰可辨Axiotech100三维立体显微镜三维成像原理利用人眼形成立体空间的原理，采用频闪液晶片使人类以前不能分析辨别的立体结构在光学放大下拥有图像深度信息的三维立体效果。碳粉在上碳粉在下圆珠笔在上圆珠笔在下Sirion场发射扫描电子显微镜透射电镜（TEM）1986年诺贝尔物理学奖一半授予德国柏林弗利兹-哈伯学院的恩斯特·鲁斯卡（ErnstRuska，1906-1988），以表彰他在电光学领域做了基础性工作，并设计了第一架电子显微镜；另一半授予瑞士IBM苏黎世研究实验室的德国物理学家宾尼希（GerdBinnig，1947-）和瑞士物理学家罗雷尔（HeinrichRohrer，1933-），以表彰他们设计出了扫描隧道显微镜。扫描电镜SEMSEM的特点和工作原理◆1965年第一台商用SEM问世;◆放大倍数连续调节范围大;◆景深大，视野大，成像富立体感;◆分辨本领比较高；◆样品制备方便◆可直接观察大块试样◆固体材料样品表面和界面分析◆适合观察比较粗糙表面：材料断口和显微组织三维形态SEM（Scanelectronmicroscope）电子枪发射电子束，加速电压作用，经电子透镜聚焦，在样品表面逐行进行扫描，产生信号。被相应收集器接受，经放大器按顺序、成比例放大，送到显像管。供给电子光学系统使电子束偏向的电源也是供给显像管的电源，此电源发出锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。样品上电子束位置与显像管荧光屏上电子束位置对应。扫描电镜成像的物理信号由电子束轰击固体样品而激发产生。具一定能量的电子，入射固体样品时，与样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射，激发固体样品产生多种物理信号。特征X射线背散射电子被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。分弹性背散射电子和非弹性背散射电子，前者指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子，能量没有发生变化；后者主要指受样品原子核外电子多次非弹性散射而反射回来的电子。随原子序数增大而增多，可以形貌分析，定性用作成分分析。特征X射线二次电子被入射电子轰击出来的样品核外电子，又称次级电子样品上方装电子检测器来检测不同能量的电子，结果如图。二次电子的能量比较低，一般小于50eV，分辨率高；背散射电子的能量比较高，其约等于入射电子能量E0。特征X射线吸收电子入射电子进入样品中，随着与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次数的增多，其能量和活动能力不断降低以致最后被样品所吸收的入射电子。产生背射电子较多部位吸收电子数量就少，反之亦然。可进行定性的微区成分分析。特征X射线透射电子入射束的电子透过样品而得到的电子。仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等。除有能量和入射电子相当的弹性散射电子外，还有不同能量损失的非弹性散射电子，这些电子和分析区域的成分有关，因此可以利用特征能量损失电子检测进行微区成分分析。特征X射线样品本身要保持电平衡，这些电子信号必须满足：ip=ib+is+ia+it式中：ipibisiait是透射电子强度。将上式两边同除以ip，η+δ+a+T=1式中：η=ib/ip为背散射系数；δ=is/ip为二次电子发射系数；a=ia/ip为吸收系数；T=it/ip为透射系数。样品质量厚度越大，透射系数越小，而吸收系数越大；样品背散射系数和二次电子发射系数的和也越大，但达一定值时保持定值。电子在铜中的透射、吸收和背散射系数的关系特征X射线原子的内层电子受激发后，在能级跃迁过程中直接释放电磁波辐射X射线。一般在500nm-5mm深处发出。俄歇电子如果原子内层电子能级跃迁过程所释放的能量不是以X射线形式而是将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，成为俄歇电子。适用表面层成分分析。扫描电镜由六个系统组成(1)电子光学系统（镜筒）(2)扫描系统(3)信号收集系统(4)图像显示和记录系统(5)真空系统(6)电源系统(1)电子光学系统（镜筒）作用是将来自电子枪的电子束聚焦成亮度高、直径小的入射束(直径一般为10nm或更小)来轰击样品，使样品产生各种物理信号。(2)扫描系统由扫描发生器和扫描线圈组成。作用：1)使入射电子束在样品表面扫描，并使阴极射线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描；2)改变入射束在样品表面的扫描振幅，从而改变扫描像的放大倍数。(3)信号收集系统扫描电镜应用的物理信号可分为：1)电子信号，包括二次电子、背散射电子、透射电子和吸收电子。吸收电子可直接用电流表测，其他电子信号用电子收集器；2)特征X射线信号，用X射线谱仪检测；3)可见光讯号（阴极荧光），用可见光收集器收集二次电子，为提高收集效率，在收集器前端加+250V偏压，使二次电子走弯曲轨道，到收集器。而即使是在十分粗糙的表面上，包括凹坑底部或突起外的背面部分，都能得到清晰的图像。(a)加偏压前(b)加偏压后加偏压前后的二次电子收集情况(4)图像显示和记录系统将信号收集器输出信号成比例转换为显像管电子束强度的变化，在荧光屏上得到一幅与样品扫描点产生的讯号成正比例亮度变化的扫描像，同时用照相方式记录下来，或用数字化形式存储于计算机中。(5)真空系统作用：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作寿命等。(6)电源系统作用：为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。扫描电镜的主要性能（1）放大倍数可从20倍到20万倍连续调节。（2）分辨率影响SEM图像分辨率的主要因素有：①扫描电子束斑直径；②入射电子束在样品中的扩展效应；③操作方式及其所用的调制信号；④信号噪音比；⑤杂散磁场；⑥机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。（3）景深SEM（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。(1)放大倍数扫描电镜的放大倍数可用表达式M=AC/AS式中AC是荧光屏上图像的边长，AS是电子束在样品上的扫描振幅。大多数商品扫描电镜放大倍数为20-200000倍，介于光学显微镜和透射电镜之间。(2)分辨本领SEM的分辨本领与以下因素有关：•①入射电子束斑直径；•②入射电子束在样品中的扩展效应；•③操作方式及其所用的调制信号；•④信号噪音比；•⑤杂散磁场；•⑥机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降1)入射电子束束斑直径入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。热阴极电子枪的最小束斑直径6nm，场发射电子枪可使束斑直径小于3nm。2)入射束在样品中扩展效应电子束打到样品上，会发生散射，扩散范围如同梨状或半球状。入射束能量越大，样品原子序数越小，则电子束作用体积越大。二次电子信号在5-10nm深处的逸出，吸收电子信号、一次X射线来自整个作用体积。即不同物理信号来自不同的深度和广度。(3)景深指一个透镜对高低不平的试样各部位同时聚焦成像的能力范围。取决于分辨本领和电子束入射半角ac扫描电镜末级透镜采用小孔径角，长聚焦，可获很大景深，比光学显微镜大100-500倍，比透射电镜大10倍。扫描电子显微镜的几种电子像分析像衬原理•电子像明暗程度取决于电子束的强弱，当两区域中电子强度不同时将出现图像的明暗差异，这种差异就叫衬度。•SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。二次电子像衬度及特点•二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，能量较低(小于50eV)。影响二次电子衬度的因素主要有：•(1)表面凸凹引起形貌衬度；•(2)材料的原子序数差别引起成分衬度；•(3)电位差引起电压衬度；•（4）样品倾斜角影响信号强度ZnO水泥浆体断口二次电子像衬度的特点：（1）分辨率高（2）景深大，立体感强（3）主要反应形貌衬度。最大用处：观察断口形貌，也可用作抛光腐蚀后的金像表面及烧结样品的自然表面分析SPEEK/HPA复合膜金像表面背散射电子像衬度及特点•影响背散射电子产额的因素：•(1)原子序数Z•(2)入射电子能量E0•(3)样品倾斜角背散射系数与原子序数的关系背散射电子信号既可以显示形貌衬度也可显示成分衬度成分衬度样品中原子序数较高的区域中由于收集到的电子束较多，故荧光屏上的图像较亮。因此可以利用原子序数造成的衬度变化对各种合金定性分析。重元素在图像上是亮区，轻元素是暗区。背散射电子像的衬度特点：•（1）分辩率低•（2）背散射电子检测效率低，衬度小•（3）主要反应原子序数衬度(a)二次电子像(b)背射电子像应用：1．定性分析物相2．显微组织观察3．其它应用（背散射电子衍射花样、电子通道花样等用于晶体学取向测定）硅半导体对检测器工作原理(a)成分有差别，形貌无差别(b)形貌有差别，成分无差别(c)成分形貌都有差别对于既需要形貌观察又需要成分分析的样品铝合金抛光表面的背反射电子像(a)成分像(b)形貌像图(a)试采用A+B方式获得的成分像，图(b)采用A-B获得的形貌像。吸收电子成像•吸收电子产生于背散射电子正好相反，样品原子序数越小背射电子越少，吸收电子越多，反之亦然。•背射电子图像上亮区在相应的吸收电子图像上必定是暗区。奥氏体铸铁的显微组织(a)背散射电子像(b)吸收电子像样品制备SEM样品制备一般原则为:A.显露出所欲分析的位置。B.表面导电性良好，需能排除电荷。C.不得有松动的粉末或碎屑(以避免抽真空时粉末飞扬污染镜柱体)。D.需耐热，不得有熔融蒸发的现象。E.不能含液状或胶状物质，以免挥发。F.非导体表面需镀金(影像观察)或镀碳(成份分析)。粉末样品制备细节粉末样品：注意粉末的量，铺开程度，粘结情况和喷金厚度。粉末的量：用刮刀挑到双面导电胶（2mm宽，8mm长），均匀铺开，略压紧，多余的轻叩到废物瓶，或用洗耳球吹，后者易污染。若样品少，用乙醇或合适溶剂分散，毛细管滴加到导电胶上，晾干。铺开程度：粉末如果均匀，很少一点足已，否则易导致粉末在观察时剥离表面。喷金集中在表面，下面样品易导电性不佳，观察对比度差，建议采用分散方式。还有一些小球，如果想要铺开的单层密集堆积，可以通过稀释溶液，但不易控制，可以通过一个滤纸将溶液拉开到小玻璃片上，然后处理观察粘结情况：指导电胶带的粘结，对于粉末，一般采用分散方式。缺点就是若乙醇量较多，会让导电胶粘性下降，但用毛细管问题不大。对于样品的导电性能在喷金之后不太差的，用第一种方式也没什么太大的问题。喷金厚度：如有较好的喷金仪，可以控制在厚度为10nm。如果样品粉末太细，则要一定压紧，并多喷一些时间，以防污染。另外，喷金时样品高度也可以适当调整，来调节喷金厚度。块状样品一般金属样品不需太多处理，无水乙醇擦拭表面，电吹风吹干。块状样品，主要粘结，如果高度比较大，可用导电胶从顶端拉到底部粘结在样品座上。粘结时一定要牢，松动就会造成观察时的晃动，图像模糊。粘结时尽量降低样品高度，否则喷金，观察都不利。对于韧性物体截面，可以用液氮冷却，掰断即可，否则剪刀手术刀都容易引起拉伸变形。扫描电镜应用应用范围非常广泛，主要目的为将微小物体放大至能观察的范围，所以观察种类包括：(1)生物种子、花粉、细菌……(2)医学血球、病毒……(3)动物大肠、绒毛、细胞、纤维……(4)材料陶磁、高分子、粉末、环氧树脂……(5)化学、物理、地质、冶金、矿物、污泥、机械、电机及导电性样品品如半导体(IC、线宽测量、断面、结构观察……)电子材料等。(1)生物观察:甘兰菜的花粉颗粒(2)医学观察:红血球外观(3)动物观察:青徽菌外观(４)材料观察：碳纤维(５)化学物质：分子筛(５)化学物质：氧化铝结晶(５)半导体观察：光阻表面不同组成PA1010/TPU共混物的冲击断面整体形貌的扫描电镜ThewholefracturemorphologyofthePA1010/TPUblendswithdifferentcompositionu