SEM实验大字_24445

1《材料分析方法》实验实验一扫描电镜观测一、【实验内容】：物体微观形貌的观察二、【实验目的】：1.结合扫描电镜实物加深对SEM原理、结构的理解；2.用SEM进行样品微观形貌观察，理解像衬原理。三、【实验原理】：扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子等。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，在试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。电子束与试样相互作用，产生二次电子、背散射电子等物理信号，二次电子产额随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。四、【实验设备】：1.SSX-550扫描电子显微镜（日本岛津SHIMADZU）2.KYKYSBC－12小型离子溅射仪（北京中科科仪）2五、【实验步骤】：1.样品的制备1)基本要求：试样在真空中能保持稳定、大小适宜。含有水分的试样应先烘干除去水分。表面污染了的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干。有些试样的表面、断口需要进行适当侵蚀，才能暴露某些结构细节，侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干。2)块状试样的制备：用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理。3)粉末样品的制备：方法一：在样品座上先贴一层双面导电胶带，将适量试样粉末撒在上面，使其均匀并粘牢，再用吸耳球将表面未粘住的试样粉末吹去，导电性不好的样品要镀导电膜。方法二：将适量粉末用丙酮制备成悬浮液，滴在样品座上，待溶液挥发，粉末在样品座上附着粘牢。需要时镀导电膜，备扫描电镜观察。2．扫描电镜的基本操作1）开启稳压器及水循环系统；2）开启扫描电镜控制系统并抽真空；33）待真空度达到后给样品室放气，将待测样品放入样品室并固定在样品架上，关好样品室门再抽真空；4）当真空度达到要求后，在一定的加速电压下对样品的微观形貌进行观察。六、【微观形貌分析】：根据观察到的状况对样品微观形貌进行综合分析：如物体的形态、相貌、尺寸大小、分布状况等，并将分析结果写入实验报告。七、【实验报告要求】：1.用正规实验报告单书写。字迹工整、条理清楚。（页面不够可另附纸张）。2.观察实验演示过程认真仔细，实验条件、数据记录真实（将原始记录夹入实验报告），不可抄袭。3.实验报告单中：“二、实验器材”的内容，除填写试验设备外，还应填入被观测样品的名称。“三、实验条件”改为：1.电子枪加速电压；2.电子束斑直径：3.工作距离4.放大倍数。将所观察到的的实验条件填入。“六、实验数据及处理”改为“实验结果”，对所观测到的物体微观形貌进行描述。“七、实验结论级误差分析”改为“实验收获或体会”，对自己观察实验得到的收获或体会进行适当描述。4八、【注意事项】：因电镜是大型贵重设备，为了安全，须注意如下事项1．未经允许，不得随意触摸或扳弄设备裸露部件。2．本实验是演示性实验，应认真听讲、观察并做好记录。3．进入实验室须穿上备好的一次性鞋套。实验完后，将鞋套脱入垃圾筒。4．在整个实验中，听从指挥、井然有序、保持安静和整洁。5．实验以班为单位由班长和学习委员根据同学的具体情况分组。同学个人不能随意进入别的班组影响他人实验。分组及实验时间按照下面的要求进行。实验分组：在进行了实验原理及相关要求学习后全班分两大组进行实验观察，每组15人左右。材料科学与工程学院电镜室5描电子显微镜原理简图