ZDJ-4A型自动电位滴定仪标准操作规程

中国3000万经理人首选培训网站ZDJ-4A型自动电位滴定仪标准操作规程目的：建立《ZDJ-4A型自动电位滴定仪》的标准操作规程。2.范围：适用于《ZDJ-4A型自动滴定仪》的操作和使用。3.职责：QC室的操作人员对本标准的实施负责。4.程序：4.1.操作前准备：4.1.1.开机前，首先应对仪器做一次检查。看仪器正常使用条件是否完全保证，看基本部件安装是否到位，看各供流管路接头连接是否可靠。检查电气线路各种连接是否匹配、正确。使用复合电极测试时，复合电极的电气插头应插入电极插口（1）上；使用测量电极与参比电极测试时，插口（1）上应插入Q9短路插头，其它两个电极分别与测量电极接口（2）接线柱（一）连接好。（注意：任何测试，电极插口（1）都不得空置）。4.1.2.检查滴定剂的容积，不能少于5ml。如选择《氧化还原滴定》模式，溶液杯内溶液不能少于100ml。4.1.3.如上次试验采用了会产生沉淀或结晶的滴定剂（如硝酸银AgNO3），应对滴定管做认真清洗，以免产生结晶损坏阀门。4.1.4.开机前不得更换滴定管。（必须使仪器上在用的滴定管完成一次补液动作，使活塞处于下死点位置时，方可进行更换）。4.1.5.上次开机完毕后与本次开机的时间间隔不得少于1分钟。4.2.键盘说明：4.2.1.“输入”键：相当于计算机中的回车键，按压此键可将参数或命令输入仪器，并使仪器进入到下一步工作状态。在以后的操作步骤说明中用“↙”表示按压此键。4.2.2.“Yes/No”键：人—机对话时，答“是”或“否”。按一次为“Yes”，再按一次为“No”。4.2.3.“修改”键：按下此键，可将原来设定的某一个号数进行修改，用户可重新中国3000万经理人首选培训网站改换参数。4.2.4.“手动”键：当仪器处于起始准备状态时，按此键仪器即进入手动滴定模式。4.2.5.“测试”键：当仪器处于起始准备状态时，按此键仪器可进入“mv”测量功能或打印测试功能。4.2.6.“清洗”键：当仪器处于起始准备状态时，按此键仪器即能自动进行滴定清洗。4.2.7.“补液”键：当仪器处于起始准备状态时，按此键仪器即能自动补液至满管。4.2.8.“终止”键：按此键，可终止仪器正进行的任何操作，返回起始准备状态。4.3.参数设置说明：4.3.1.使用复合电极选择测量电极口（1）；使用测量电极和参比电极时，选择测量电极口（2）。操作中，根据具体的选择，输入“1”或“2”。4.3.2.标定电极：pH玻璃电极需定期进行标定，并记录下该电极的零pH电位（E0）值。以后在温度变化不大的情况下，可以不做电极标定，并输入记录下的E0值。4.3.3.滴定管体积校准系数：通常，仪器可不做此项标定。如确需进行标定（仪器使用多年，对滴定管精度有所还疑）时，在化验室熟悉本仪器的技术人员指导下，执行下述操作程序：4.3.3.1.使仪器进入起始准备状态，按压“CLEAN”键，清洗滴定管多次，注意要使蒸馏水充满整个管路，不得有气泡存在。4.3.3.2.取一只干净称量瓶，先用万分之一精度量级的天平称出空瓶重量，把输液管伸入称量瓶内，按压“CLEAN”键一次，把充满滴定管的蒸馏水排入称量瓶内，再用天平称量重量。4.3.3.3.按下式计算出滴定管体积校正系数f。F=g2—g1d·V0式中：f—滴定管体积校正系数；g1—空瓶重量；g2—加液后的称量瓶重量；d—水的密度（在测定时的温度下）；中国3000万经理人首选培训网站V0—滴定管容纳蒸馏水的名义体积。仪器在没有进行标定时输入“1”。4.3.4.滴定剂浓度标定：标定后仪器自动输入该参数值。4.3.5.样品体积：移取样品的体积。单位：毫升。4.3.6.本底体积：滴定烧杯内样品体积加蒸馏水稀释后的总体积。单位：毫升。4.3.7.弱酸在水中的离解常数：各种弱酸的各级离解常数为Ka、Ka1、Ka2。4.3.8.弱碱在水中的离解常数：各种弱碱的各级离解常数为Kb、Kb1、Kb2。4.3.9.滴加速度：根据体系滴定终点突跃的大小来确定滴加速度A值。A值突跃大小实例0~2≥50mv用滴定水中的钙、镁含量3~5≥100mvAgNO3滴定NaCl6~9≥200mvNaOH滴定HCl注意：此参数仅在预设终点滴定模式中使用。4.4.滴定模式说明：4.4.1.滴定模式：仪器有手动滴定、预设终点滴定（pH和mv），强酸滴定（强酸滴定、强碱或弱碱），强碱滴定（强碱滴定强酸或弱酸），混合酸滴定，多元酸滴定，多元碱滴定，沉淀滴定，氧化还原滴定十二种滴定模式。4.4.1.1.手动滴定（HAND）：仪器每次可根据操作者输入的体积进行滴定，操作者记录每次加入体积及对应的电位（或由打印机打印出）。4.4.1.2.预设终点滴定MODE（0）：中国3000万经理人首选培训网站a、预设终点电位滴定：操作者自己设定A值及终点mv值等参数，仪器自动判别出终点。b、预设终点pH滴定：操作者自己设定A值及终点pH值等数，据仪器自动判别出终点。4.4.1.3.强酸滴定MODE（1）：此模式以强酸（HCl、H2SO4）作滴定剂，滴定强碱（NaOH）或一元弱碱（NH3·H2O）。a、强酸滴定强碱。b、强酸滴定弱碱。4.4.1.4.强碱滴定MODE（2）：此模式以强碱（NaOH）作滴定剂，滴定强酸（HCl）或一元弱酸（CH3COOH）。a、强碱滴定强酸。b、强碱滴定弱酸。4.4.1.5.混合酸滴定MODE（3）：此模式是以强碱作滴定剂，滴定强酸与一元弱酸的混合体系（HCl+CH3COOH）。4.4.1.6.此模式多元酸滴定MODE（4）：是以强碱作滴定剂滴定磷酸。4.4.1.7.多元碱滴定MODE（5）：此模式是以强酸作滴定剂，滴定强碱与二元弱碱体系（NaOH+Na2CO3、NaCO3、NaHCO3三种）。4.4.1.8.沉淀滴定MODE（6）：此模式以硝酸银（AgNO3）作滴定剂，滴定氯离子（Cl）的模式。4.4.1.9.氧化还原滴定MODE（7）：此模式是以Na2S2O4为滴定剂，滴定体系中的Iz；进行此项滴定时，烧杯内溶液的体积（本底体积）要大于100毫升。4.4.1.10.各模式选用电极：模式反应选用电极手动滴定——自定MODE（0）——自定MODE（1—5）各种酸碱反应pH复合电极或pH玻璃电极和参比电极中国3000万经理人首选培训网站MODE（6）沉淀反应216型银电极或离子选择电极和271型双盐桥参比电极MODE（7）氧化还原反应铂电极或金属电极和参比电级4.4.1.11.滴定剂标定用的标准液：模式反应选用电极MODE（1）MODE（3）MODE（4）强酸（HCl、H2SO4）碳酸钠MODE（2）MODE（5）强碱（NaOH）邻苯二甲酸氢钾MODE（6）硝酸银氯化钠或氯化钾MODE（7）硫代硫酸钠碘酸钾4.5.通用操作步骤：见附件《ZDJ-4A型自动电位滴定仪》的各种操作步骤：5.3.通用操作步骤—5.15.滴定剂浓度标定操作步骤。4.6.停机：关闭电源开关。4.7.滴定管清洗及更换：4.7.1.本仪器是高精度产品，因而对会产生沉淀或结品的滴定剂（如硝酸银AgNO3），在分析结束后，要用蒸馏水反复清洗滴定管，以免产生结晶损坏阀门。4.7.2.在更换滴定管之前，要先让仪器，完成补液动作。4.8.关机以后，至少要等1分钟以上的时间再开机，以使计算机系统和控制系统可靠地复位。5.附则：5.1.键盘中的“终止”键要慎用，使用该键后，仪器自动回至起始准备状态，操作者输入的各种数据将会消失！5.2.由于用CRAN法判断终点（预设终点滴定除外），要求加入滴定剂体积不能太小（至少要大于5ml），这样要求操作者正确配制滴定剂的农度（一般为0.1mol/L）否则将影响分析。5.3.由于模式中终点判断需精确的pH值，所以pH电极需定期进行标定，以正确地测出电极的斜率及零pH电位（E0）值。5.4.仪器使用环境温度及滴定液温度不得超过35℃，否则将引起滴定管装置中的活塞变形，而影响使用。中国3000万经理人首选培训网站