WHG-103A氢化物发生器操作说明

０WHG-103A型流动注射氢化物发生器使用说明书１目录1.目录―――――――――――――――――12.前言―――――――――――――――――23.开箱验收―――――――――――――――24.外形和安装――――――――――――――35.原子吸收主机的准备――――――――――36.发生器的工作条件―――――――――――47.操作手续―――――――――――――――48.分析性能检查―――――――――――――59.试样的测定――――――――――――――610.日常维护及故障排除――――――――――711.发生器安装图－――――――――――－－812.发生器正面图―――――――――――――913.发生器简明测定方法――――――――――1014.砷的测试―――――――――――――――1315.铅的测试―――――――――――――――1316.汞的测试―――――――――――――――1417.硒的测试―――――――――――――――1518.声明―――――――――――――――――1619.发生器安装顺序―――――－――――――1720.装箱单――――――――――――――――1821.氢化物原子吸收法国家标准方法―――――19２WHG-103A型流动注射氢化物发生器使用说明书本型氢化物发生器是我国原子吸收光谱分析著名专家吴廷照教授多年研究成果,是技术独特，性能优异，可满足不同需要的系列发生器的一种，是WHG－102A2型氢化物发生器的升级产品，只在本公司独家生产。⒈前言1.1本型氢化物发生器属流动注射型,必须与原子吸收分光光度计(主机)配合使用,用氢化物原子吸收法测定试样中痕量砷、硒、锑、铋、铅、锡、碲、锗和冷原子吸收法测定汞。1.2工作情况：用载气压力作为自动化能源,按下启动键,自动定量吸入3种溶液（硼氢化钾、试样、载液）,吸满后发出读数信号,载带试样溶液的载液和硼氢化钾溶液开始稳流流动,会合后发生反应，生成物被载气带入气液分离管,混合气进入电热石英吸收管原子化器，废液自动排出，主机用峰高法读数，也可用峰面积法读数。1.3本系列发生器所拥有的优特点:⑴.独特的吴氏气动自动化专有技术：自动进液、量液系统（定量进样）、稳流器(取代蠕动泵)、程序－时间控制器等都是利用载气气源压力工作的气动自动化体系，装置精巧,性能优于电动自动化体系。⑵.自动化程度高：只用一个启动键，轻按一下即可完成进样、发生、测定、清洗全过程，可以与主机联机自动读数（主机须有此功能）。⑶.独特的电热石英吸收管（原子化器）：装置小巧(唯一可用于塞曼型主机上的吸收管)，升温快速,安装方便，温度稳定，使用寿命比火焰加热长10倍以上,免去燃料消耗，只要温度降下来即可迅速改变分析方式。⑷.分析性能(灵敏度、检出限、稳定性、工作效率)优越：灵敏度，大部分可测氢化物元素优于1ng/mL/1%A，例如砷优于0.15ng/mL/1%A,大约相当于固体试样中0.1ppm；相对标准偏差(RSD)：厂控指标小于3%；单次测定时间约25-35秒。⑸.适应性强：所有国内外新老型号原子吸收主机都可配用。⑹.可靠性高：故障率低，基本没有易损件。⑺.重量轻体积小：(主机约1.5kg)体积小(20.5×15×12.5cm)安装方便。⑻.可适用多种读数方式：峰高读数（最好采用此种方式）,峰面积读数，连续读数。⑼.溶液用量少－试样溶液2-2.5mL(包括清洗)；硼氢化钾溶液1-1.5mL；载液5-6mL。⒉开箱验收３2.1.开箱后请按装箱单核对器件,如有问题请及时与厂家联系。2.2.如在冬季运输,呼吸管内的水已经放出,请按9.2方法向呼吸管内注入蒸馏水,如运输中不会结冰,呼吸管内的水没有放出,但在前面板呼吸管上口的通气管上夹有夹子以防止水流入其他部分,使用前取下此夹子(查看软管应弹起开通),以后发生器使用存放不可倾斜120度以上。⒊外形和安装3.1发生器应安装在主机燃烧室左侧或右侧,避开辐射热。3.2前面板,见第9页正面图。后面板,见第8页背面图。3.3电热石英吸收管的安装：先将石英管装在两片半园的磁管内，用不锈钢卡箍将两半园磁管固定为一体，长一些的两不锈钢片要在同一轴线方向朝下，用螺丝紧固，再将接线磁柱套在石英管细管上，将电热丝紧固在接线柱两端，将两不锈钢插片插入燃烧缝内(见安装图)。3.4石英管磁柱外端用我公司所配电线连接，另一头与发生器背面石英管电源连接。所有准备工作做好后，再将发生器电源线通电（注意电热丝与主机体不要有短路）。3.5请按安装顺序（第17页），安装图（第8页）和使用说明书安装本发生器。⒋原子吸收分光光度计(主机)的准备4.1.按常规法开机。4.2.光源：用普通空心阴极灯(2电极)，最好用高性能空心阴极灯(3电极)，我公司有售并配电源，可增加强度、提高灵敏度、稳定性、减少临近谱线的干扰。4.3.光谱通带宽度：普通灯用0.4nm,高性能灯可增加到1-2nm(仍有高灵敏度而强度提高许多倍)。4.4.读数方式（请参看原子吸收主机使用说明书）。⑴峰高法－联机自动,也可在读数哨音响后手按主机读数键，设积分时间15－20秒，或目视读最大值或用记录议。⑵峰面积法－设延迟读数时间3－5秒，积分5－8秒，哨音响后按读数键开始延迟并读数。⑶连续法－有效取样量1mL（需出厂设定）时可用此法,如主机有延迟读数功能,将延迟读数时间调到出现最大吸收时间约5-8秒(参看吸收曲线示意图，见检测图检查记录),哨音停止后按主机读数键开始计时,到时瞬时读数或积分读数,(积分时间1-3秒)。如主机没有延迟读数功能,可在呼吸管上标出水面下降到出现最大吸收的标线,水面下降到此标线时瞬时读数或积分读数,连续法积分读数的稳定性优于峰高法。也可将积分时间设定为0.5秒,连续读数次数设为30次，哨音响后按读数键开始读数，完成后取30次中最大读数。4.5.零点的调节：有峰高法读数的主机，通常都可在按读数键后瞬间先自动调零,如不能自动调零可以在哨音后先按调零键(调零时间应小于2秒),再按读数键,如没有自动调４零功能或调零时间大于5秒,只能手动调零,可在按启动键后即按调零键,测若干次调一次。4.6电热石英吸收管的位置调节：安装吸收管之前先调灯的位置到能量满度,将吸收管插片插入燃烧缝内后，再调燃烧器的上下,前后和角度,使有最大能量从吸收管内通过。4.7石英管安装后能量会有损失，在石英管通电、氮气开通后原子吸收主机的灯能量都会有变化，所有准备工作完成后还要检查调整灯能量，使之达到工作要求。⒌发生器的工作条件5.1气源－调压器输出压强为0.25MPa（已调定）,请使用随机配备的钢瓶减压器。使用时先打开钢瓶总开关，再打开输出开关（蓝色）。停用应关闭钢瓶气源。5.2电热石英吸收管的温度－电热石英吸收管通过供电电压控制它的温度,多数氢化物元素的原子化温度在900度左右(发橙红色光)，本型氢化物发生器用90-110V电压即可，可通过发生器背面电压（温度）调节钮调节，塞曼型主机专用石英管电压应在50-100V范围内调节，PE型和GBC型直接用220V电压（灵敏度稍低）。测定汞仍用同样吸收管,但不通电加热。5.3载气流量－可在100-200ml/min之间试验优选,一般为120－150ml/min。5.4室温－最低室温应在15℃以上,室温高灵敏度较高，反之则降低。5.5废液管下口必须在水面以上,不需水封,并保证管路顺畅。5.6所有氢化物元素在测定过程中必须注意元素的价态，价态不符将没有灵敏度或是灵敏度很低，价态的还原在本说明书后面的制定分析方法中有介绍。5.7所有氢化物元素在测定过程中，酸度非常重要，酸度不符将对灵敏度和稳定性造成很大影响，具体各元素的酸度在后面的制定分析方法中有介绍，或参考有关资料。⒍操作手续6.1本发生器只有按启动键和更换试样为手动(主机需有遥控读数),其它自动进行。6.2测定程序(见下图)工作情况:①②③④⑤按下启→吸入→哨→测定程序→更换试样或动键溶液音发生和读数重复测定⑴按下启动键－轻按一下即可松手（手停留约半秒,），有放气声。⑵.吸入溶液－按下启动键后同时自动吸入3种溶液,载液和硼氢化钾溶液用水驱动,呼吸管内水面上升表示吸入,上升停止,表示吸满,下降为排出（也是反映时间）,下降停止为排尽，同时表示本次测定完成。试样溶液量管用气驱动,吸排情况不需指示,超过设定的吸满时间(约12秒)后发出哨音。⑶哨音－读数的信号，开始测定。５⑷测定程序发生和读数－哨音停止后开始反应，并按选定的读数方式读数，载液载带试样溶液、硼氢化钾溶液开始按调定的速率稳流流动，两种溶液会合后发生反应,生成的气体(氢和氢化物)和废液被进入的载气一同带入气液分离管，分离后的混合气体进入电热石英吸收管(氢化物被原子化)，废液溢流排出,这些与经典的流动注射法相同。试样量管内，用作清洗的废液,经气液分离管快速排出。⑸更换试样或重复测定－得到读数后更换试样,也可提前到哨音停止后试样吸入管有气泡吹出时更换试样，或重复测定。有效取样量为1mL时,需等待呼吸管内水面停止下降开始下一次测定。6.3.正式测定前，为了清除管道内的水和空气，先将试样吸入管插入载液中，硼氢化钾管吸入硼氢化钾，进行2次测定过程,每次都等呼吸管水面下降停止后再开始下一次清洗。开始测定后先测空白，前两个数据可不取，以后测定过程中不用每次清洗。6.4.测定完毕,为清洗所有管道,将3支进液管都插入蒸馏水中,进行2次测定操作过程，然后提起3支进液管进行1次测定操作过程,吸入空气,排出管内的水。⒎分析性能检查(测定砷标准溶液)7.1稳定性、灵敏度的检测⑴.溶液的配制载液－1%HCL(V/V)。空白溶液－10%HCL(V/V)。用高纯盐酸或低砷分析纯盐酸配制。砷标准溶液－配制6ng/mL砷(三价)，如不是3价或价态不清，请按后面的方法做价态还原工作（氢化物元素必须注意价态问题），介质同空白。硼氢化钾溶液－1.5%,1.5克硼氢化钾,0.3克氢氧化钠一同倒入聚乙烯塑料瓶中（不可用玻璃容器）,加100mL蒸馏水溶解，（可以保存一周）。⑵.主机条件：波长－As193.7nm。通带宽－0.4nm-(高性能灯可用或1－2nm光谱带宽)。光源－高性能砷灯,总电流10mA，调电流分配器到最大能量输出。普通灯6－8mA。读数方式：峰高读数，积分时间15秒。载气流量－150ml/min。电热吸收管工作电压,80-110V。（塞曼型原子吸收用80－120V，PE用220V）。⑶.按本说明书6.2测定程序测定空白和砷标准溶液的吸光度，各测定5—11次，由主机或计算器计算出：①灵敏度(S)：S=ng/mL1%A。“A”标样的吸光度平均值，“B”空白的吸光度平均值。厂标S应小于0.18ng/ml，原子吸收主机型号不同，灵敏度也不相同。６如果取0.1试样溶解后稀释到10mL用于测定,此灵敏度相当于试样中0.03ppm.。②稳定性：用标液各次测定结果计算出相对标准偏差(RSD)厂标应小于3%一般氢化法测定,RSD达到5%已经很好,对低含量测定即使为10%也可接受。③低吸收的稳定性,用空白溶液各次读数计算出标准偏差(SD)厂标SD应小0.003吸光度(与主机稳定性有关)。④检出限(SL)用3倍空白溶液的标准偏差计算出检出限,数值应与灵敏度数值相当至三分之二。7.2系列标准（标准曲线）的制做⑴.按本说明书7.1进行硼氢化钾、空白、载液的配制。⑵.分别配制出0、2、4、6、8ng/ml系列砷标准样品（砷标样应为3价），介质为10％盐酸，因原子吸收不同，灵敏度也不相同，用户可根据具体仪器情况配制系列标准，但最大消光值不要超过0.8A。⑶.按照原子吸收和发生器的使用说明书设定标准曲线测定条件。⑷.按本说明书6.2测定程序和原子吸收使用规程进行系列标准的测定。⑸.测定完成后画出标准曲线，计算出线性相关系数，R应大于0.99，如果线性不很好，可再做一至两次，如几次测定各个点的位置基本相同，可视为标样配制误差，如不相同再找其它原因。注：因本发生器测定的是微量元素，所以在样品和标准的配制过程中一定要严格按照有关操作归程对所有使用器皿认真清洗，配制过程认真仔细，因为很小的配