EP600便携式离子色谱仪操作规程

设备名称：离子色谱仪设备编号：OCBC/EM-FSFH-SY/N-015负责人：EP-600SA型离子色谱仪使用规程1目的为测定样品阴离子，阳离子的浓度,特制定本规程。2范围适用于水样中的阴离子：F-，cl-,Br-,NO2-,PO43-,NO3-,SO42-;阳离子：Li+,Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+的测定。3设备EP-600SA型离子色谱仪主机、阴离子色谱柱、阳离子色谱柱、阴离子抑制器，阳离子抑制器、数据采集系统（光盘，说明书）。4操作步骤4.1操作面板设置面板上方有4个指示灯指示仪器运行状态；仪器操作面板见图1，仪器液路在出厂前已接好，具体操作请按后面章节操作。图1仪器面板4.2仪器使用前准备工作：（1）充电：将外接冲电器插头插到“充电插口”中，并将另一端电源线插到220V电源上。此时充电器上绿灯亮，将“运行/充电开关”的[II]按下.此时，充电器上红灯闪亮，进入充电阶段，一般充电3-4小时，当充电器上灯不再闪烁时充电结束。如果在室内有电源的情况下可以边充电边使用机器，但是要确保不要把电耗尽，一旦耗尽可先充电半小时，然后再边充电边使用仪器。（2）如果使用220V交流电源，应将“运行/充电开关”放在中间[o]位置并将电源插头插入“外接电源插孔”。（3）按条件配置对应的淋洗液，按条件配置对应的淋洗液（阴离子淋洗液是碳酸钠和碳酸氢钠的混合液，比例是CO32-:HCO32-=1.8mmol/L:1.7mmol/L,如果分离时间较长可以增加碳酸钠和碳酸氢钠浓度比。阳离子是甲烷磺酸，浓度是15mmol/L）灌入仪器小溶液瓶中，并将盖拧紧。（4）将废液瓶清空，注意因为废液瓶是与淋洗液同容量并且容积很小，所以在加填淋洗液同时都要先将废液清空，避免废液溢进仪器中。（5）将记录仪或工作站接头插到信号输出插孔上，插孔的定义见图2。图2信号输出接头插孔定义示意图4.3开机设置（1）如果使用蓄电池工作，断开外接电源并将“运行/充电开关”的[I]按下；如果使用外接220V交流电源，则将“运行/充电开关”保持在[o]位置，此时面板显示：离子色谱仪EP-600北京市历元电子仪器技贸公司若干秒后显示：当前电导：+69.000微西门子总电导：+69.000微西门子压力：0.0兆帕温度：19.19摄氏度检测量程：10.0微西门子泵流量：1.50毫升/每分钟保护压力：10兆帕同时左边电源灯亮。（2）量程设置：按“NEXT”键，将光标移置“检测量程”按上△和▽键选择适当量程，一般选30µS。如果检测样品时出现平峰，可以适当稀释样品的浓度，量程仍然选用30µS，如果检测低浓度的样品可适当降低量程。如选用10µS。操作面板指示灯示意图见图3。（3）压力保护设置：按“NEXT”键，将光标移置“保护压力”按△和▽降低保护压力，一般设在10兆帕。（4）泵流量设置：按“NEXT”键，将光标移置“泵流量”按△增加流量按▽降低流量，测阴离子时泵流量一般设在1.5ml/min，测阳离子时泵流量一般设在1ml/min。图3操作面板指示灯和键盘示意图4.4抑制器的连接和使用在抑制器外壳上有明确的标识，标明此抑制器属于阴离子抑制器或阳离子抑制器，注意正确使用。信号和电路连接部分通过即插即用插座，将抑制器插入插座（注意：抑制器必须在电源关闭状态下插入）。抑制器上有两个液路连接端口，端口内螺纹为英制。一个端口为淋出液入口，另一个端口为废液出口，在抑制器外壳上均有标明，分别连接淋出液和废液管路。4.5液路连接上图为EP-600SA型便携式离子色谱仪液路连接示意图，仪器在出厂时，主要液路均已连接并测试完毕。色谱柱和抑制器通常在仪器使用现场进行安装，在安装时，应注意按从前到后的顺序，首先排出管路中的气体，才可安装色谱柱和抑制器。用户应掌握安装方法。4.6实验操作：4.6.1将带有过滤器的上液管插入淋洗液储液瓶中。注意过滤器必须完全侵入溶液中，以防止气泡进入泵内。4.6.2先将色谱柱的进液口连接好，启动泵观察液体流动情况，如果没有液体流动说明管路中有气泡，此时打开放空阀，用洗耳球将管路中的空气吸出，一般吸两三次即可，然后拧紧放空阀，观察是否有液体从色谱柱的出口处流出，如果还未有液体流出说明管路中还有气泡，应再打开放空阀继续用洗耳球抽气。此时泵仍处于工作状态。设定泵流量为1.5ml/min（测阳离子时泵流量为1或1.2ml/min），4.6.3待放空阀气泡完全排出后，将放空阀拧紧。分析泵即进入正常工作状态。观察压力显示，判断液路工作是否正常，此时连接色谱柱出液口以及抑制器，注意要等到有液体流出的时候再连上出液口，防止有气泡进入到抑制器里影响实验结果。注意：当有液体从抑制器出口流出时方可开启抑制器开关，否则会将抑制器烧坏。如很长时间不适用抑制器时（一般一周以上），应让液体从抑制器流动一会儿（一般10分钟左右）再开抑制器开关，如果经常使用只要液体从抑制器流出就可以开启抑制器开关。4.6.4启动泵开关，开始走基线，待稳定30min中后开始进样。4.6.5将样品吸入注射器内并插到进样孔上，注意尽量勿使注射器吸入气泡及避免注射器污染。如图5所示。4.6.6轻推注射器到处3/4位置，注意不要推到底，防止气泡进到定量环中。如图6所示。4.6.7用适当的速度搬转进样阀。按“启动”键，淋洗液即将样品环中的样品带入色谱柱中，完成分析进样过程。如图7所示。图5图6图74.6.8如果当次测量的是阴离子，且下次继续测量阴离子，测量结束后则可直接卸下色谱柱和抑制器即可，不需用纯水冲洗，但是下次要改测阳离子时，管路需要用纯水冲洗，然后在接上阳色谱柱和阳抑制器。阳离子测量完毕时一定需要用纯水冲洗，冲洗时间20分钟左右。4.6.9关闭电源，当压力变为零时，将色谱柱，抑制器等分别拆开，按原样装好放置。4.6.10填写《监视和测量装置运行记录》。5维修保养步骤5.1色谱柱的保存分离柱和抑制柱卸下保存时，要用接头将色谱柱两端口拧紧，以防树脂和膜干裂。如果长期不使用，应将色谱柱用以下方法保存。阴离子柱用0.1NNaOH封存，阳离子色谱柱用0.1NHCl封存。抑制器不使用时，也应封死所有出入端口，防止干裂。5.2色谱柱的清洗长期使用，色谱柱有可能被污染，造成柱效降低或其它异常现象。此时应依不同情况对色谱柱进行清洗。a.无机污染物：无机污染物可用浓的淋洗液(50倍)淋洗。b.金属污染物：金属污染物可先用去离子水将色谱柱洗至中性，然后用0.2M的草酸，柠檬酸或酒石酸等以1.0ml／min速度淋洗三小时，再用淋洗液平衡色谱柱。c.有机污染物：对有机污染物先用去离子水将色谱柱洗至中性，然后用10%的氰氢酸盐或甲醇溶液等淋洗三小时，再用去离子水清洗一小时，最后用淋洗液平衡色谱柱。5.3每隔两个月对仪器进行除灰清洗。6.故障诊断与排除6.1泵压力上不去a)泵或液路有泄漏处，检查分析泵和液路。b)泵或液路内有气泡，检查并排除。6.2系统压力过高a)流量设定值过高。b)液路有堵塞处。6.3泵压力脉动较大a)泵联接管路泄漏。b)单向阀失灵。打开放空阀，大流量冲洗。c)泵头内有气泡。6.4背景电导值过高a)淋洗液流速过快。b)淋洗液浓度配制不当。c)抑制器失效。6.5检测器输出信号值过低a)电导检测器量程设置不当。b)进样量不足。6.6检测器输出信号值过高a)抑制器安装不当或耗尽。b)自动补偿未接通。6.7色谱重现性差a)更换淋洗液后，液路未完全淋洗干净。b)仪器液路有泄漏处。c)两次进样间隔时间不够。d)样品浓度过高或过低。6.8色谱峰重叠a)阀门被污染。b)两次进样间隔时间不够。c)淋洗液浓度或流速不当。6.9保留时间和选择性异常a)更换淋洗液后，系统没有达到平衡。b)淋洗液流量设置不当。c)淋洗液配制不当或被污染。d)色谱柱性能减退。6.10基线噪音a)系统没有充分平衡。b)电导池前液路有泄漏，表现为不规则波动。c)温度补偿失灵。d)淋洗液被污染。e)抑制器失效。6.11基线漂移a)基线向下漂移，一般是系统没达到平衡。b)基线向上漂移，抑制器工作不正常或温度补偿不当。6.12泵体故障修理a)流量不足观察管路里是否有气泡，吸入管或排出管是否有弯曲成死角。此外，要检查输送的介质是否干净，如果由于不纯净造成流路堵塞时，首先要更换物料，然后用大流量常压冲洗管路，阻塞严重者，需拆下清洗。柱塞密封圈长期使用后因磨损使密封失效，引起流量不足时，泵头处有介质泄漏，应及时更换密封圈。卡套未装紧引起流量不足时，管接头处有介质泄漏，应拧紧螺母，若已损坏，应及时更换。吸入管未插入介质，吸入介质摆放过高或过低，会引起流量不足。b)压力不足泄漏引起压力不足。液体离沸点太近，应降低温度，增加吸入压力。宝石柱塞折断，不能工作。c)噪声本机在电机小谐振动范围内有一定噪音，属正常情况，不影响使用，如出现噪声过大或有异常音响，应立即停机，检查原因。有机械撞击噪声或哗啦声，或同时出现不出液，可能是传动零件松动所致，应停机修理。d)更换密封圈步骤取新的密封圈洗净。松开出入口阀体与管路连接的螺钉，拆装螺钉时应保证泵头不遭受扭力，不歪斜，无震动。卸泵头时，把柱塞往后退到头，然后用内六角搬手卸下泵头与机座两个螺钉，取泵头时要垂直轻轻滑出，不得歪斜，以免折断柱塞。取出已损坏的旧密封圈(黑色)，清洗泵缸，清洗时应从单向阀入口挤入洁净剂，然后装入新密封圈。新装入的密封圈须用柱塞预先通过。重新拧紧出入口单向阀座，按上述要求恢复原装配关系。e)仪器开机后若发现显示窗口不显示有关型号的字样或显示字型残缺，或键盘输入不正常，请打开机箱检查控制电路板上的扁平电缆插头是否松动，若松动将其插好，重新开机，若仍有故障，控制系统可能损坏。7相关文件7.1.《EP-600SA便携式离子色谱仪使用说明书》7.2.《EASY2000操作系统说明书》7.3.《全自动电位滴定仪操作说明书》7.4.《氮吹系统操作说明书》8相关记录8.1《设备运行记录》OTSC-OCBC-EM-R004（A/0）8.2《设备维护保养记录》OTSC-OCBC-EM-R006（A/0）