Experiment乙酰苯胺的制备

【教育类精品资料】实验十二乙酰苯胺的制备目的要求1．学习苯胺乙酰化的原理及操作2．进一步熟悉重结晶操作+H3COHONH2HNCH3O+H2O加热实验原理苯胺为合成很多药物的原料,其氨基较活泼,在有机合成上有时需在芳环上引入其他基团时,为了防止氨基发生反应,需对氨基进行保护,往往是先将其制成乙酰苯胺再进行其他反应,最后水解除去乙酰基.酰化试剂有乙酸酐,冰醋酸,酰卤.冰醋酸价格便宜,但用冰醋酸时需除去反应中生成的水,反应时间较长.试剂药品苯胺５ml(5.1g,0.055mol)冰乙酸7.4ml(7.4g,0.13mol)锌粉0.1g实验装置图分馏装置物理常数名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度(水)苯胺93.13液体1.5861.02—6184乙酰苯胺135.17固体1.2143050.49g20℃0.84g50℃3.45g80℃5.55g100℃冰醋酸60.05液体1.049118实验步骤苯胺5mL(5.1g)、冰醋酸7.4mL(7.4g)、锌粉0.1g反应物白色固体乙酰苯胺100℃分馏，除去水和过量HAc冷却，抽滤趁热倒入８０ml冷水中洗涤重结晶，抽滤注意事项1.反应完后的混合物必须用铁夹夹住转移到烧杯中，以免烫伤手．２.热过滤一步的滤纸大小一定要合格，不能过大，过大滤纸会打折，活性碳易漏出．３.转移反应混合物时应边倒边搅拌以免结晶过大，含杂质过多．原始数据记录原料名称体积重量颜色反应温度及其时间精制乙酰苯胺的重量及颜色思考题实验中，反应时为什么要控制分馏柱上端的温度在100-110℃之间？实验中，根据理论计算，反应完成时应产生几毫升水？为什么实际收集的液体远多于理论量？用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么优缺点？除此之外，还有哪些乙酰化试剂？