GC9160气相色谱仪操作规程

GC9160气相色谱仪操作规程减压阀的安装：将减压阀装到钢瓶上，旋紧螺帽后，打开钢瓶高压阀，减压阀高压表应有所指示，关闭钢瓶高压阀后，减压阀高压表指示不应下降，否则就有漏气之处，应予以排除后才能使用。气路分流放空口和检测器放空口应采用管道将气体通到室外，以免分析有毒有害物质时造成室内空气污染。在实际操作中，注意经常检漏，检漏的压力应使压力表指示为0.3MPa，一旦某处发生泄漏，轻则影响仪器正常工作，重则造成意外事故。载气输入到色谱仪的压力必须在0.343MPa-0.392MPa；空气输入到色谱仪的压力必须在0.294MPa-0.392MPa；氢气输入到色谱仪的压力必须在0.196MPa-0.392MPa；如果使用氢气做载气时，输入到色谱仪的压力应为0.343MPa。任何一个控温区的实测温度达到设置保护温度时，微机控制器会自动切断加热电源，并在显示器的状态显示区域显示超过温度报警的内容提示。当参数改变时，如不按“输入键”设置参数只作为显示内容而不被仪器保存并不执行该参数。在设定参数完毕后，再按设置键退出参数设置状态，如果未按设置键，仪器过5min将自动退出参数设置状态。在程序升温过程中，在温度控制系统下，按停止键将中断程序升温状态，状态显示区域的秒表将结束计时并清零，仪器将返回恒温状态。自动进样：000.0min为自动进样时间设置，当为非0数值时，按起始将定时启动仪器的程序升温和时间程序。FID检测器的温度要大于100度，以防检测器积水。为了方便点火，在点火时氢气流量可以适当开大一些，待火焰稳定后再减低氢气流量，以防止基线噪声过大。按检测键使仪器进入检测控制系统，并显示检测控制界面，按设置键将使仪器进入参数设置状态，按左右键选择极性（其中极性=0表示正极性，极性=1表示负极性；量程可以为*7次方、*8次方、*9次方、*10次方；）在热导检测时，在未通载气的条件下，严谨按下桥流开关，或将桥流置于0；原则是先通气，后升温，再通电流的规则。载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以载气一定要彻底除掉氧气；如用氮气或氩气等做载气时，桥流不要超过80mA，否则会损坏钨丝。TCD检测器温度的设定必须考虑到TCD桥路的桥流大小。若桥路电流越大，则需要控制的热导温度越高。在TCD操作时，请尽量不要用太高的电流，高电流的操作会加快钨丝的氧化，有损于TCD检测器的寿命。为防止TCD检测器损坏，则机器开机时TCD桥流设定数值自动为0毫安。进样器比较容易污染，特别是汽化管容易污染，为此清洗进样器就显得比较重要，进样器汽化管可用溶剂棉球直接清洗，穿洗后用大气流吹一下，然后装好汽化管衬垫和密封螺母。氢火焰离子化清洗，可拆下FID外罩，取下电极和绝缘垫圈，把外罩、电极和绝缘垫圈用丙酮或酒精清洗然后烘干。如果污染严重，可以将待清洗零件放入超生波清洗液中，经超生后，用清水淋洗干净然后用酒精清洗并烘干。装配时注意点火线圈应居于喷口四周，不能与地相碰。高度不能超过喷嘴口，如果超过喷嘴口时点火后点火极会发红会影响检测器的灵敏度，如果是色谱固定液沾污检测器，则选择能溶解固定液的溶剂予以溶解。填充柱的安装：填充柱的进样器一段应留出足够的一段空柱（至少50mm），以防插入的注射针触到填充柱端的玻璃纤维或柱填充物；在检测器的一端，也应留出足够的一段空柱（至少40mm），以防喷嘴底端触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物。无论是填充柱还是毛细管柱根据其装填的方向来确定其安装的方向，进样器端和检测器端在安装时不得装反，其安装的方向绝对不可以装反。毛细管柱接到进样器接口时柱子伸进接口约2cm左右，接到检测器接口时柱子伸到底往下拉1mm左右即可。仪器的故障与排除没有色谱峰：1.记录器接触不良2.进样器温度太低3.注射器堵塞4.放大器电源断开5.没有载气通过6.硅橡胶漏气7.无火8.FID极化电压接触不良正常滞留时间而灵敏度下降：1.注射器漏气2.灵敏度选择不当3.载气漏4.氢气和空气的流量选择不当5.检测器无高压拖尾峰：1.进样管污染2.层析柱炉温太低3.进样器温度太低4.层析柱选择不当伸舌峰：1.样品量太大2.样品凝结在系统中色谱峰分离不好：1.柱过短2.固定液流失3.柱温度太高4.固定液选择不当5.载气流速太高或太低平顶峰：1.放大器输入饱和2.记录器零点位置发生变化基线突变：1.外电场干扰2.电源插头接触不良3.氢气、空气流量选择不当基线不回零：1.检测器污染2.放大器故障出峰时记录笔突然回到低于基线并且灭火1.样品量太大2.载气流速太高3.氢气或空气流量太低4.火焰喷口污染5.层析柱里面的固定液流失基线噪音大：1.色谱柱污染2.载气污染3.载气流速太高4.接地不良5.高阻污染6.进样器污染7.空气或氢气流速太高或太低8.空气或氢气污染9.水冷凝在FID中10.高频信号线故障