GC毛细管柱的选择与安装

如何正确选择毛细管柱（1）柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说，15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。应该注意，柱长增加分析时间也增加。（2）柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。（3）液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。0.1~0.2(m：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。0.25~0.5(m：常用的液膜厚度。厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。（4）固定相的选择固定相组成极性类似品牌应用SE-30、OV-1、OV-101二甲基硅氧烷非极性DB-1、HP-1、CP-Sil5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1……烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等SE-54、SE-525%苯基，1%乙烯基甲基硅氧烷非极性DB-5、HP-5、CPSil8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5……药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃OV-17017%氰甲基，7%苯基甲基硅氧烷中等极性DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil19CB、Rtx-1701、SPB-1701……药物、农药、除草剂、TMS糖OV-1750%苯基甲基硅氧烷中等极DB-17、HP-50、SP2250、CP-Sil19、Rtx-50、SPB-50……药物、农药、甾类等PEG-20M聚乙二醇20M极性DB-WAX、HP-Wax、CarbowaxSUPELCOWAX10、CPWAX52CB……醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等FFAP聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物极性DB-FFAP.HP-FFAP.Nukol、SP-1000……醇、酸、酯、醛、腈XE-6025%氰乙基甲基硅氧烷中极性酯、硝基化合物OV-22525%氰乙基，25%苯基甲基硅氧烷中极性DB-225、HP-225、SP-2330、SPB-225、CP-SIL43CB脂肪酸酯、PUFA、AlditolOV-21050%三氟丙基硅氧烷极性DB210、Rtx200……极性化合物、有机氯化合物OV-2750%三氟丙基硅氧烷强极性DB210、SP2401、Rtx200……极性化合物一、色谱仪的安装1．对色谱仪操作室的要求（1）操作室周围不得有磁场，易燃及强腐蚀性气体。（2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。（3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。（4）供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。（注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好）。2．气源准备及净化（1）气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶（一般大中城市均可购到），庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用氮气，氢气，空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。（2）气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积（体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳）,并在发生器后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭。一般国产无油气体压缩机（天津产）可满足需要。3．色谱仪成套性检查及安放仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。4．外气路的连接（1）减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是2只氧气，1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上（注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O形塑料垫圈，以便密封），旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄（即旋松），打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及时排除（用垫圈或生料带密封），有时高压阀也会漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。（2）外气路连接法把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管（φ2×0.5mm），有的采用耐压塑料管（φ3×0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接头处就要有不锈钢衬管（φ2×20mm）和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定，不宜过长，然后用塑料管把气源和仪器（气体进口）连接起来。（3）外气路的检漏把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa（约3.5~6.0kg/cm3）,氢气压力为0.2~0.35Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。5．色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作（气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查）。方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏（氢，空气也可如此检漏），最后将肥皂水擦干。