ICP-AES实验方案

ICP-AES测定东湖微生态中微量元素含量摘要：ICP-AES是精密度高，线性范围宽，基体效应小的测定元素的方法。对某一微生态环境中不同物种进行微量元素分析可以帮助我们理解各物种之间的关系，也可以反应该地区的环境情况，同时还可用于分析物种对各种元素需要的差别。我们采用东湖微生态系统中的三个典型样品——水，水草和鲢鱼，使用ICP-AES进行Cu，Zn，Mg，Fe的元素分析。关键词：ICP-AES,微生态，元素分析引言：对于微生态的元素分析，有助于掌握该地区的生态环境情况。而代表东湖微生态的最典型的三个样是水样，植物样，动物样，因此我们选取水，水草，和鲢鱼作该微生态的代表。在元素分析方面，ICP-AES具有检出限低，精密度高，线性范围宽、基体效应小，和同时能进行多种元素的分析，所以我们采用ICP-AES进行分析。在该实验中，考虑到元素含量问题，我们仅测了Cu，Zn，Mg，Fe四种元素。为了更加准确，该试验采用标准曲线法和标准加入法两种方法进行测量。仪器及试剂：ThermoElectronCorporationIRISIntrepidⅡXSP（）双氧水（）硝酸（）高氯酸（）实验部分：1.采样在东湖边采集水样，水草和鲢鱼（已死）2.消解A水样不需要经过消解处理B植物采用湿热消解法。称取3.382g经红外灯初步除水处理后的样品于100ml高脚烧杯中，加20ml硝酸及5mL双氧水，加表面皿盖浸泡，并于电热板上消煮2.0h左右，稍冷，再加硝酸与高氯酸适量（约10mL），于电热板上消煮至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，继续蒸至只剩小少量液体时，放冷，由于仍有少量物质未消解，故将试样消化液过滤进10ml容量瓶中，用硝酸液（0.5%）少量多次洗涤高脚烧杯，洗液合并于10ml容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。将该10ml溶液依次取2.5ml，2.5ml，2.5ml于三个10ml容量瓶中，前两个直接稀释至刻度，最后一个加入10ppm标准溶液1ml后在进行定容，同时做一份试剂空白。C动物将鲜活鱼处死后，用于毛巾吸干鱼体表面的水分和血污，从鱼体尾部取样10g左右（剔除鱼骨，包括鱼肉及表皮），红外灯下烤干。称重，再用4:1的硝酸与双氧水混合液40mL消解为澄清溶液，并且加热至烧杯中只剩下少量液体，冷却，得透明液体，直接加入10ml容量瓶中并定容至刻度，混匀。将该10ml溶液依次取2.5ml，2.5ml，2.5ml于三个10ml容量瓶中，前两个直接稀释至刻度，最后一个加入10ppm标准溶液1ml后在进行定容，同时做一份试剂空白。3.配制标准溶液分别取Zn、Fe、Mg、Ca、Cu的标准储备液，按浓度梯度配制成混合标准溶液。各族溶液浓度分别为0.05ppm、0.1ppm、0.5ppm、1ppm、5ppm、10ppm。4.测定每种元素选择一到两个特征谱线进行定性及定量测定。5.分析条件优化一、实验目的1.测量微生态系统中水样，植物和动物体内金属元素的含量2.标准曲线法定量测定3.学会ICP-AES的使用方法和工作原理二、实验原理ICP光源具有环形通道、高温、惰性气氛的特点。因此，ICP-AES具有检出限低，精密度高，线性范围宽、基体效应小等优点，可用于高、中、低含量的70种元素的同时测定。ICP-AES包括：1.高频发生器2.等离子体炬管3.试样雾化器4.光谱系统ICP-AES的原理：当高频发生器接通电源后，高频电流通过感应线圈产生交变磁场。开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成雪崩式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。ICP-AES特点：(1)温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；(2)趋肤效应，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）；(3)ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；(4)Ar气体产生的背景干扰小；(5)无电极放电，无电极污染；ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电；三、实验仪器仪器：ICP-AES仪，计算机试剂：四、实验方案1.采样2.消解A水样不需要经过消解处理B植物采用湿热消解法。称取1.00～2.00g样品于100ml高脚烧杯中，加20ml硝酸及5mL双氧水，加表面皿盖浸泡，并于电热板上消煮2.0h左右，稍冷，再加硝酸与高氯酸适量（约10mL），于电热板上消煮至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，将试样消化液过滤进10ml容量瓶中，用硝酸液（0.5%）少量多次洗涤高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时做一份试剂空白。C动物将鲜活鱼处死后，用于毛巾吸干鱼体表面的水分和血污，从鱼体尾部取样g（剔除鱼骨，包括鱼肉及表皮），红外灯下烤干。称重，再用4:1的硝酸与双氧水混合液40mL消解为澄清溶液，并且加热。同时做一份试剂空白。3.配制标准溶液分别取Zn、Fe、Mg、Ca、Cu的标准储备液，按浓度梯度配制成混合标准溶液。各族溶液浓度分别为0.05ppm、0.1ppm、0.5ppm、1ppm、5ppm、10ppm。4.测定每种元素选择一到两个特征谱线进行定性及定量测定。5.分析条件优化五、数据记录及处理标准曲线浓度（ppm）Cu3247Cu3273Fe2599Mg2802Zn2025Zn21380-0.0369-0.04240.00377.8961.0041.4410.050.48040.28640.480416.563.4154.7980.11.6260.790.555131.4510.8515.380.510.835.3424.579122.241.6558.76121.3110.5911.82233.482.32116.55104.551.4961.471108395.555510208.7103.1122.82105775.51090水样项目Cu3247Cu3273Fe2599Mg2802Zn2025Zn2138蒸馏水0.01320.00970.01380.00370.00320.0038水样1-0.00030.02060.10812.5810.12510.1393水样20.00270.01450.05242.6150.170.1844水样加标1.0211.040.89743.5511.0121.058草样项目Cu3247Cu3273Fe2599Mg2802Zn2025Zn2138蒸馏水0.01320.00970.01380.00370.00320.0038加HNO3的水溶液0.0380.04787.0230.4410.72920.7474草样10.11180.132913.8314.631.431.552草样20.11180.132913.8314.631.431.552草样加标1.0371.07414.3915.042.1952.336鱼样项目Cu3247Cu3273Fe2599Mg2802Zn2025Zn2138蒸馏水0.01320.00970.01380.00370.00320.0038加HNO3水溶液0.0380.04787.0230.4410.72920.7474鱼样10.19760.17358.4838.172.9843.588注：鱼样1/10是由于鱼样1和鱼样2中镁的测量超出了标准曲线中的上限，故将其稀释至原来的1/10进行测量。检测波长，标准曲线斜率及相关系数检测元素检测波长/nm标准曲线斜率相关系数Cu324.75420.8813590.999455327.39610.3245810.999634Fe259.94012.1152920.998040Mg280.270214.333820.999521Zn202.85678.2740820.999468213.856109.997440.999427数据处理后结果水样处理后结果浓度（ppm）Cu3247Cu3273Fe2599Mg2802Zn2025Zn2138水样1-0.0270.02180.18865.15460.24380.271水样2-0.0210.00960.07725.22260.33360.3612水样（12平均）-0.0240.01570.13295.18860.28870.3161水标0.01560.0606-0.23285.09460.01760.1084草样处理结果10mL草样溶液3.382g含量(μg/g)Cu3247Cu3273Fe2599Mg2802Zn2025Zn2138草样10.1209930.14305114.280617.172971.4756951.614607草样20.1209930.14305114.280617.172971.4756951.614607草样（12平均）0.1209930.14305114.280617.172971.4756951.614607草标0.0325250.07338913.760216.475161.1977531.359137鱼样处理结果10mL鱼样溶液7.315g含量(μg/g)Cu3247Cu3273Fe2599Mg2802Zn2025Zn2138鱼样10.1028570.0883393.6769651.532031.859822鱼样20.0987560.0806293.5462751.544061.866931鱼样（12平均）0.1008070.0844843.611621.538051.863377鱼标0.0363640.020263.3144221.378921.755926鱼样1/10129.21107鱼样20.19010.15948.24138.643.0063.601鱼样加标1.0761.0498.81739.543.7044.398鱼样1/1010.02960.01870.9835.3680.34820.3826鱼样1/1020.94070.9681.8266.3431.3071.382鱼样1/10229.2931鱼样1/10（平均）29.2521鱼标1/1029.15639计算举例以水样中Fe2599作计算举例水样1浓度C1=(0.1081-0.0138)*2=0.1886ppm以鱼样中Fe2599作计算举例鱼样1浓度C1=8.48-7.023=1.457ppm鱼样中Fe的物质的量n=C1*V=1.457*10^-3*10*10^-3*10/2.5=5.828*10^-5g鱼样中Fe的含量p=nMFe/m=5.828*10^-5*10^6/7.315=7.967g/g六．数据分析七、参考数据