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NOVAe-系列培训教程AutomatedSurfaceAreaandPoreSizeAnalyzer培训指南安装准备安装样品管校准样品制备（脱气）样品分析数据处理异常吸附等温线原因分析案例分析:对BET结果的影响因素安装准备所需装置TwoStageInertGasRegulator(CGA580)WithGasCut-OffValveand1/8”MalethreadedSwagelokFitting安装准备RequiredUtilities高纯氮气≥99.999%电源220Volt/50Hz安装准备PCPentiumProcessor20MBHDSpaceRS232orUSBPortWindowsXP,NT,or2000安装准备LiquidNitrogenSourceandTransferDewarMAIN气路连接ConnectGaslinetothetwostagegasregulator(7/16”Wrenchrequiredfortightening)ConnecttheotherendofthegaslinetothethreadedgasconnectorfittingonthebackoftheNOVA.(7/16”Wrenchrequiredfortightening)气路连接真空管路连接VacuumHoseConnection1.ConnectvacuumhosetothebackoftheNOVA2.Connectvacuumhosetothevacuumpump通讯电缆连接CommunicationCableConnectionConnectRS232cabletothe9PinconnectorsonthePCandNOVA.电源线连接PowerLineConnectionPlugpowercordintoNOVAandintoa110VACpowersourcePowerUpTheSystem1.Turnonvacuumpump.2.Setgaspressureat10psigonregulatorandopengasvalve.3.InsertNOVAUserdisk.4.TurnonNOVApowerswitch.软件安装InstallNOVAWinFromCD建立NOVA-PC通讯EstablishNOVAToPCCommunicationOpenNOVAWinprogramSelect“Operation”menuandclick“InstrumentSettings”建立NOVA-PC通讯EstablishNOVAToPCCommunicationEstablishNOVAToPCCommunicationSelecttheCOMportnumberthatwillbeusedforcommunicatingwiththeNOVA.EstablishNOVAToPCCommunicationSelect“Operation”menuandclick“InstrumentStatus”toverifythePCiscommunicatingwiththeNOVANOVAStatus:Stations“Idle”EstablishNOVAToPCCommunication出现上述“空转”信息，则安装完成！MAIN样品管校正CellCalibrationOpenNOVAWinsoftwareCellCalibrationFilldewartotheinternaluppermarkwithliquidnitrogen将液氮倒至杜瓦瓶内标刻度Placesamplecellwithfillerrodintoanalysisstationtobeusedforcalibration!将样品管连同填充棒装入分析站填充棒的作用:减小死体积,使吸脱附等温线闭合良好.CellCalibrationSelectCalibrateCellfromtheOperationMenuCellCalibrationSelect“calculatePo”optionSelectgasforcalibrationSelectstationtobeusedforcellcalibrationAssignacellnumber(1–99)forthecellbeingcalibratedChoosethecelldiametersizeofthecellbeingcalibrated(6,9,12mm)ClickStartwhenallselectionsarecomplete.CellCalibrationWhencellcalibrationiscomplete,proceedtosamplepreparationsection.•样品管校正一次即可•标准样品管不用校正•样品管校正后,进入样品准备阶段MAIN样品准备称样量:-仅进行表面积测量:使总表面至少在1m2至5m2间。-吸脱附等温线:在管中总表面积应至少为15-20m2。小经验:-尽可能称重到100mg以上,以减少称重误差-比表面大于1000:称重0.05-0.08g-比表面大于10,小于1000:称重0.1-0.5g-比表面小于1:称重1g以上样品准备应该使用哪种样品管样品管类型-9mm样品管是最常用的样品管,适合大部分样品.-短管仅用于BET分析.死体积小.-标准管用于颗粒样品及常规比表面分析.-大球样品管用于粉末样品及低表面样品分析.样品准备SamplePreparation-先将装有样品的管球端插入加热包中-用包夹固定样品管提示:1.脱气时不要使用填充棒2.将加热包捏圆插入,有利于延长加热包的寿命样品准备SamplePreparationInsertthesamplecellstemintothesamplepreparationstation.Tightentheknurledringbyturningitclockwisetosecurethesamplecellinthepreparationstation.SamplePreparation在确保样品管安装好后,进入仪器的控制面板进行脱气初始化3.ControlPanel2.DegasStationsLoadDegasStations1)YESDegasTypeSelection1)VacuumDegasSamplecell(s)areinplacePressentertostart!SamplePreparation一旦脱气站加载,先设定脱气温度,再打开加热包开关SetoutgassingtemperatureTurnonswitchSamplePreparation当样品脱气足够的时间,关掉加热包开关,这样加热包和样品管才能冷却.TurnoffSamplePreparation3.ControlPanel2.DegasStationsUnLoadDegasStations1)YESRemovesamplecellandplugstation.PressentertoexitDegasmenu.卸载:Oncetheheatingmantlehascooled,unloadtheoutgasstationusingtheNOVAcontrolpanelfollowingthesesteps.根据提示转移样品管,并堵上脱气站SamplePreparationRe-weighthesamplecelltodeterminethepostoutgassampleweight.再次称重,得到脱气后样品重量.ProceedtotheSampleAnalysisSection.进入样品分析阶段.MAIN样品分析将液氮充至杜瓦瓶内上部的标记。将装有脱气后称过重的已校正样品管装到分析站准备分析。注意:确保在样品管中放入填充棒!样品分析液位传感器的作用(NOVA2007版)：1。减小测量死体积，提高测量精度2。帮助判断液氮纯度样品温度控制----包括液位传感器和自动电梯的伺服反馈系统60小时冷阱杜瓦液位传感器控制液位to±0.5mm样品保持恒温ThermistorDewarSampleCellDewarAnimationClickDewarCrossSectionalView随着液氮蒸发杜瓦上移DewarMovesUpAsCoolantEvaporates总是保持冷域最小SmallColdZoneAlwaysMaintainedWHY?样品温度控制----包括液位传感器和自动电梯的伺服反馈系统死体积是原来的1/4气体吸附1.通过固体表面上气体吸附量多少来计算粉体或多孔固体的比表面积2.比表面积的测量包括能够到达表面的全部气体，无论外部还是内部。3.一般而言，在范德华力作用下，固体吸附气体是弱键作用。4.为了使足够气体吸附到固体表面，测量时固体必须冷却，通常冷却到吸附气体的沸点。5.通常氮气作为被吸附物，因此固体被冷却到液氮温度(77.35K)©CopyrightQuantachromeCorporation2000.Allrightsreserved.如何保证液氮温度在77K?液氮纯度:必须保证纯度,P0790mmHg分析站杜瓦中的液氮不能回倒入贮罐分析站杜瓦中的液氮使用50小时后应彻底更新.小提示:在液氮罐口放一圈棉花防止结冰(在棉花上只结霜)向杜瓦瓶中倒液氮前先倥干里面的水如何判断液氮不纯?液氮纯度:P0大于790mmHg液氮颜色发蓝与当时的大气压明显偏高液位传感器”失灵”,探测不到液位分析过程中线性很好,但偏离常规值很多样品分析----打开分析软件OpenNOVAWinsoftware样品分析----实验分析前必须回答的问题•什么类型的样品?有没有微孔?•活性炭和分子筛有微孔•金属氧化物一般没有微孔,只有介孔•SiO2可能微孔和介孔•我要测什么?•比表面?•介孔材料?常规比表面P/P00.05-0.3之间5点•微孔材料?比表面P/P00.005-0.05之间8点•微孔和介孔材料?比表面P/P00.01-0.2之间8点•总孔体积?0.99样品分析----实验分析前必须回答的问题•我要测什么?•介孔分布?吸脱附等温线全分析(20/20)•微孔分布?还是仅需知道微孔体积或微孔吸附量即可?•超微孔分析有必要吗?•脱附曲线有必要测吗?•真空度下限选择?实验目的决定实验成本和效率!!SampleAnalysisAnalysisParameterSelectionSelect“Operation”menuandchoose“StartAnalysis”SampleAnalysisAnalysisParameterSelectionCOMPLETESelect“Measure”Enter30secondsSelectnitrogengasSelectCalculatePoOptionSelectstationstobeusedforanalysis.Completeallofthefields/selectionsontheStartAnalysis“Common”menu!SampleAnalysisAnalysisParameterSelectionCompleteallofthefields/selectionsontheStartAnalysis“Sample”menu!SelectstationtobeusedforanalysisCOMPLETESelectsamplecelltobeusedforanalysisCOMPLETE样品分析----分析参数的选择CompletepointselectionandtaggingontheStartAnalysis“Points”menu!EntertheBETpointrangefortheanalysisEnterthenumberofpointsintheBETRangeandclick“Add”Check“on”boxforAandMforth