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OIL510型红外测油仪操作规程一、操作程序1、先打开微机运行OIL510软件,再打开主机电源。2、仪器工作站页面显示。在该页面可以选择:1、测试项目:水体中油份浓度测定。2、分析方法:红外分光光度法。设置扫描波长数,范围为250nm~400nm,通过设置F1页面“起始波长”和这里的“扫描波长数”可以实现仪器的波数扫描范围为3400cm-1~2400cm-1;F1页面:条件设定用鼠标点击“F1条件设定”按钮或按“F1键”进入“F1条件设定”页面,在该页面可以选择“水体中油份浓度测定”。需要设定的分析条件有:1、萃取溶剂定容体积:根据萃取后定容容量瓶实际体积设定,如“20mL”、“25mL”,“50mL”等,以实际操作为准,通常以25mL为宜;2、水样体积:根据所采水体样品的体积设定,如“500mL”、“1000mL”等最好以1000mL为宜。地表水中CCl4含量国标规定不得超过0.05mg/L,则仪器检测25mL萃取溶剂中油含量不得超过2mg/L;3、萃取液稀释倍数:如果未知样品浓度太大时,萃取后测定浓度还超过基本测量范围,则需要进一步稀释,根据萃取定容后进一步稀释样品的稀释倍数设定,可设1-10;4、芳烃吸收阈值:由于当前所使用的油标样有两种,如使用环保局标样研究所非分散油标样,按标称值配制,使用红外分光光度法测量时,数值偏高。因为非分散法测定标样不包含3030cm-1处的样品吸光值;而红外分光光度法检测则包含3030cm-1处的样品吸光值,因而在使用红外分光光度法检测非分散标样时,为了消除该影响,须将芳烃吸收阈值设定,设定值高于3030cm-1处的样品最高吸光值。如使用国家标准物质研究中心油标样则芳烃吸收阈值设为0即可。5、吸收光程:该项为“0.5cm、1cm、2cm、3cm、4cm”四个可选项,当选择吸收光程也就是比色皿池长度时,对应的仪器校正系数由软件确定,通常为4cm。6、允许声音提示:选择有效时在扫描分析结束后,在屏幕提示的基础上同时有声音提示;7、分析结果目录可变:选择该项有效时,在F4分析结果页面出现选择分析结果文件保存的驱动器和目录,如果该选项无效时,分析结果文件只保存在\OIL510\RLT\子目录下;F2页面:标样设定用鼠标点击“F2标样设定”按钮或按“F2键”即进入“F2标样设定”页面,在该页面可以完成标样的设定和标准曲线的计算。浓度值:按实际配制浓度值。逐项输入。吸收值:测油仪测量值,仪器自动附置。一般来说,做出符合要求的标准曲线要分六步完成:1.取标准油分别稀释和配比出浓度由低到高的一个“标准系列油样”如:标样浓度为0、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L(或0.5、1、2、4、8mg/L)等;2.进入“F2标样设定”界面,将已配好的标样浓度值由低到高输入“浓度值”项目一栏中;a)进入“F3样品测试”界面,将配标样用的空白四氯化碳加入比色皿中进行空白调零,并保存好空白调零图谱以备后用;在自动保存谱图文件名处输入文件名:中英文都可。b)调出已做好的空白调零图谱,在“标样测定”状态下依次进行浓度由低到高的“系列标样品”的测定:用鼠标选择测量选项中的“标样测定”,分析次数可以设定为1~20次,再设定标样编号,STD1~8,按“开始”按钮,仪器即开始标样测定;再进入“F2标样设定”完成最后一个标样测定后,点击“计算”按钮,算出曲线相关系数、截距等参数并自动画出曲线;c)保存曲线。将曲线命名(中、英文都可)并按下“保存标准曲线”按钮即。判断做出的曲线是否符合要求或可用作试验分析,只需看刚做出的曲线的线性关系数值是否达到3个9以上即:R≧0.999即可。如R值大于3个9则该曲线可用,达不到则重做曲线或重配标样。F3界面:样品检测用鼠标点击“F3样品测定”按钮或按“F3键”即进入“F3样品测试”页面,在该页面可以完成未知浓度样品的分析测定:1)用鼠标选择测量选项中的“样品测定”,分析次数可以设定为1~20次,通常为3次,再设定“分析结果文件名”、“样品名称”和“编号”,再按“开始”按钮,仪器即开始样品分析;2)重算:按下此按钮,工作站重新计算分析结果;3)清屏:按下此按钮,工作站清除图形框内的图形;4)谱图:按下此按钮,工作站重新显示最近分析的样;5)按吸光度计算:按下此按钮,可依据输入的吸光值计算;F4界面:分析结果用鼠标点击“F4分析结果”按钮或按“F4键”即进入“F4分析结果”页面,在该页面可以完成分析结果的编辑、输出、打印工作。文件(打印)表头填写区,按要求填写文件表头;在左侧文件选择框内选择所需打印文件,软件默认为显示当前处理的数据文件,在右上方文件选择框内选择所需处理的谱图,谱图有两种显示方式:单个谱图显示方式,重叠谱图显示方式,可通过选框选择所需方式打印文件。二、维护1.防止阳光直射和雨淋,室温要求17~25度2.室内通风良好,无强烈电场、磁场干扰3.卤钨灯是一种消耗品,有一定的使用寿命,当光源发光强度下降到仪器无法准确测定结果时,需要更换卤钨灯。三、注意事项测定空白溶液、标准溶液及未知样品时,一定要注意比色皿的方向是一致的,同时还要保证每次测定时比色皿位置的一致性。四、特殊情况处理突然停电时,应将仪器电源关断。五、运行检查每次测量前进行标准样品测试,重复测定2次以上,观察准确度和精密度。
本文标题:OIL510型红外测油仪操作规程
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