53.54实验十一洗面奶的制备及ph值稳定性的检测53.54

教案首页2009～2010学年第二学期第11周课题：实验十一：洗面奶的制备及PH、耐热耐寒检测课次：53、54教学方法：讲授+实验教具：实验所需仪器教学目标：１、了解洗面奶的制造原理、配方中各原料的作用２、初步掌握蜜类制品的制法3、掌握化妆品PH、耐热耐寒检测的操作技能教学重点：重点：洗面奶的制造原理化妆品PH、耐热耐寒检测的操作技能教学难点：难点：洗面奶的制造原理化妆品PH、耐热耐寒检测的操作技能教学过程及时间分配：组织教学（2分钟）——复习旧课（4分钟）——讲授（14分钟）——余下为分组实验时间课后记：皂基洗面奶的制备要特别注意皂基反应的完成程度，特别注意反应时间的控制，还有乳化时搅拌速度的控制。PH值和耐热耐寒性能的检测学生已经做过类似的实验，所以实验进展很顺利。板书设计方案：实验十一：洗面奶的制备及PH、耐热耐寒检测（一）洗面奶的制备一、实验目的和要求二、概述三、实验原理四、实验原料和仪器五、配方六、实验操作步骤七、注意事项（二）产品稳定性检验1、耐热性2、耐寒性3、PH值小结：制备洗面奶时应注意以下几点：1．乳化时搅拌速度要快，消泡时同样保温70－75℃；2．冷却速度要缓慢，否则奶液粘度增加，同时要慢速搅拌。速度过快，会因剪切过度而使粘度过低。作业：1、实验报告[引入新课]：洗面奶作为一种护肤化妆品，逐渐大众化，原因在于它和香皂相比，有许多优点。本次实验将进一步练习乳化操作，并在此基础上掌握密类制品的制法。[讲授新课]：实验十一：洗面奶的制备及PH、耐热耐寒检测一、实验目的和要求３、了解洗面奶的制造原理４、了解洗面奶配方中各原料的作用５、初步掌握蜜类制品的制法二、概述洗面奶又称洗面乳，洁面乳，清洁奶液等。是一种油相成分较少的水包油型乳液，是一种清洁皮肤用的化妆品。洗面奶通常由油相成分和水相成分按适当比例混合而，能使残留在皮肤上的美容料、污垢、汗渍等的油溶性和水溶性成分分别溶于没相成分和水相成分中，然后使用擦去或用水洗去的方法除去污垢。即其洗净力是利用其基础组分的溶解作用。洗面奶与香皂的比较：洗面奶香皂清洗方式溶解型表面活性剂型pH值中性碱性洗净力良好良好脱脂力几乎没有中等成本高低护肤作用有无可用水或不用水用水洗去三、洗面奶的制造原理选用合适的乳化剂及油相、水相的原料配分，加热至一定的温度，在机械搅拌下将油、水两相混合乳化配制得。四、实验原料和仪器１、原料三压硬脂酸、十六醇、白凡士林、１１号白油、丙二醇、三乙醇胺、吐温－８０、尼泊金甲脂、尼泊金乙脂、ＢＨＴ、香精、去离子水。２、仪器搅拌机一台、５００ml烧杯二只、１５０度温度计２支、电热套一台、酒精灯一只。五、配方组分重量％作用三压硬脂酸２．０与碱作用生成硬脂酸皂作乳化剂十六醇１．２乳化稳定剂白凡士林５．０溶解油溶性污垢１１号白油１１．０溶解油溶性污垢三乙醇胺２．２与硬脂酸作用生成硬脂酸皂作乳化剂丙二醇４．０保湿、滋润、柔软皮肤乙醇２．０防止蜜类制品增稠尼泊金甲脂０．０３防腐尼泊金乙脂０．１防腐ＢＨＴ０．２抗氧化香精０．２赋香去离子水７１．２六、实验操作步骤１、水相加热：丙二醇、三乙醇胺、去离子水，加热至９０－９５℃、２０分钟，保持７０℃待用，水多加４０－５０克，防止蒸发。２、油相加热：三压硬脂酸、十六醇、白凡士林、１１号白油、吐温－８０、尼泊金甲脂、尼泊金乙脂、ＢＨＴ，加热９０－９５℃、２０分钟，保持７５－８０℃待用。３、混合、搅拌乳化：搅拌下，把油相慢慢加入水相中，保温７０－７５℃高速搅拌２０分钟，皂化、乳化，之后，换玻璃搅拌桨，缓慢搅拌消泡。４、缓慢搅拌冷却：缓慢搅拌，缓慢降温，至４５℃加入乙醇，香精，３０－４０℃停止搅拌，奶液粘度高，２５－３０停止搅拌，奶液粘度低，降温过程拨掉电热套电源插头，让其缓慢冷却，若产品较稀，可不加乙醇。七、实验注意事项１、乳化时搅拌速度要快，消泡时同样保温７０－７５℃２、冷却速度要缓慢，否则奶液粘度增加，同时要慢速搅拌。速度过快，会因剪切过度而使粘度过低。八、洗面奶pH的测定（一）、pH测定的方法测定pH的方法有比色法（pH试纸）和电位法（pH计）。比色法简单快捷，但准确度低，不适用于测定浑浊、有色的样品；电位法准确度高。下面讲解国标GB/T13531.1-2000中采用电位法进行pH测定1．试剂(1)实验室用水：GB/T6682中规定的三级水，电导率小于14μS／cm，用前煮沸冷却。(2)缓冲溶液：校正用标准缓冲溶液配制方法pH=4.00标准缓冲溶液（20℃）：称取10.120g在105℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾，溶于1000mL水中，贮存于塑料瓶中。pH=6.88标准缓冲溶液（20℃）：称取3.390g在105℃烘干2小时的磷酸二氢钾和3.530g无水磷酸氢二钠溶于1000mL水中，贮存于塑料瓶中。pH=9.22标准缓冲溶液（20℃）：称取3.810g在105℃烘干2小时的硼酸钠，溶于1000mL水中，贮存于塑料瓶中。不同温度时标准缓冲溶液pH见表不同温度时标准缓冲溶液的pH温度／℃标准缓冲溶液的pH邻苯二甲酸氢钾磷酸二氢钾+磷酸氢二钠硼酸钠04.016.989.4054.016.959.39104.006.929.33154.006.909.27204.006.889.22254.016.869.18304.016.859.14354.026.849.10404.036.849.07(3)洗面奶样品2．仪器(1)玻璃电极，甘汞电极或复合电极(2)pH计3．pH测定步骤（1）电极外观检查、安装①检查玻璃电极应无裂缝，内参比电极应浸入内参比溶液中。②甘汞电极的饱和KCl溶液应浸没内部小玻璃管的下口，下部有少许KCl晶体，弯管内不得有气泡。③如果用pH复合电极代替玻璃电极和甘汞电极进行实验，使用前取下pH复合电极保护帽。（2）仪器校准①接通电源，安装仪器。把准备好的玻璃电极和甘汞电极的引线插入酸度计电极插孔中，并将两电极浸入用于定位的标准缓冲溶液中。安装电极时，玻璃电极球泡要比甘汞电极下端稍高一些，以起保护玻璃电极的作用。（如果用pH复合电极代替玻璃电极和甘汞电极进行实验，则将pH复合电极安装在酸度计上。）启动仪器预热10分钟②将酸度计的功能选择按键置于“pH”位置，将“温度”调节器拨至溶液温度值（预先用水银温度计测量溶液的温度）。将“斜率”调节器右旋到头。③将电极浸入第一种标准缓冲溶液中，调节“定位”使仪表显示该温度下的标准pH值（20℃时pH为4.01）。④移开第一种标准缓冲溶液，冲洗电极，用滤纸吸干。再将电极浸入第三种标准缓冲溶液中，调节“斜率”使仪表显示该温度下的标准pH值（20℃时pH为9.22）。⑤按第③重复第一种标准缓冲溶液的测定。若此时仪表显示的pH与标准值在误差允许范围内，即已完成定位；否则再重复上述操作。⑥测量并记录第二种标准缓冲溶液的pH值，并与表7－1查得的该温度下的标准pH比较，其示值误差不应超过仪器的最小分度值。（3）)样品的测定：称取润肤乳液样品一份（精确至0.1g），加入经煮沸冷却后的试验室用水10份，加热至40℃，并不断搅拌至均匀，冷却至规定温度后，插入电极，测定样品pH。平行测定两次。4．结果：润肤乳液样品pH的结果以两次测量的平均值表示，精确度为0.1，记录于下表。测定次数内容12洗面奶样品pH值常用化妆品的pH值测量方法同上，一般化妆品pH值范围都有具体限量要求，常见化妆品的具体指标见本项目附表。三、任务完成自查：你通过该次实验测得雪花膏pH符合附表3－2中质量标准吗？九、洗面奶的稳定性试验稳定性试验包括耐热试验、耐寒试验和离心试验三项检测一、耐热试验：1．目的耐热试验目的是考核化妆品的耐热性能，它是膏霜、乳液和液状化妆品十分重要的稳定性检验项目。2．试验方法将洗面奶样品放置于恒温在（40±1）℃温度的电热恒温箱中，保持24小时后，恢复至室温观察其变化。合格的洗面奶不应有油水分离现象、无沉淀、变稀和变色现象。二、耐寒试验：1．目的耐寒试验目的是考核产品的耐寒性能。2．试验方法将洗面奶样品放置（－10±1）℃的冰箱中，保持24小时后，恢复至室温观察其变化，合格的洗面奶不应有油水分离现象、无分层、泛粗变色现象。三、离心试验离心试验是检验乳液类化妆品寿命的试验。将洗面奶样品放入离心试管，将装有样品的离心试管放入离心机中，离心机以2000～4000转/分钟的转速离心，试验30分钟后观察洗面奶样品的分层、分离情况。合格的洗面奶无油水分离（颗粒沉淀除外）。四、结果记录指标名称检验结果稳定性试验耐热试验耐寒试验离心试验五、任务完成自查：你通过该次实验测得洗面奶样品的稳定性试验符合附表3－3中质